纳米材料的量子尺寸效应和表面效应使其在物理、化学、电催化等领域有着广泛的应用。以纳米材料为基础的新型电化学生物传感器有着体积小、速度快、检测灵敏度高以及稳定性好等优点,使传感器的性能得到提升。过渡金属氧化物是目前研究最为广泛的一类材料,Co₃O₄因其具有较低的成本、较高的稳定性和好的耐腐蚀性,已经成为一类非常有发展潜力的电化学传感材料。然而,我国是钴资源缺乏国,储量不足世界总储量的4%,因此将Fe,Ni,Al等金属元素掺杂到Co₃O₄中不仅有助于减少钴的用量而且可以提高电极材料的电化学性能。本论文基于Co₃O₄良好的物理化学性质并通过掺杂过渡金属元素（镍、锰）,制备性能优良的双金属钴基氧化物,并构建了电化学生物传感器,得到了较为理想的效果。本论文主要有以下几部分工作:1.通过合成三维多孔栗子状钴酸镍并将其修饰到玻碳电极上,构建了NiCo₂O₄/GCE的电化学传感器,用于检测水样中的水合肼。由于合成的三维多孔栗子状钴酸镍纳米材料在碱性电解质溶液里有着较高的电化学活性,所以该修饰电极能很好的电催化氧化水合肼。采用扫描电化学显微镜（SEM）对钴酸镍纳米材料的形貌做了表征,用循环伏安法（CV）和计时电流法（it-curve）对水合肼在修饰电极上的电化学行为做了研究,得到较为满意的结果。2.采用一锅水热法制备了镍掺杂四氧化三钴/石墨烯纳米复合材料,利用石墨烯高的电子传输性能改善过渡金属氧化物导电性差的缺点。通过优化镍钴的摩尔比制备不同的双金属钴基氧化物,同时将该复合材料修饰到玻碳电极上构建Ni doped Co₃O₄/rGO/GCE,并研究了葡萄糖在修饰电极上的电化学响应,证明此纳米复合材料对葡萄糖有很好的电催化能力,能对葡萄糖进行电化学检测。3.MnCo₂O₄/ERGO/GCE修饰电极的制备及其应用。利用一步法电沉积技术在玻碳电极表面成功修饰一层ERGO膜,并将水热法合成的MnCo₂O₄纳米颗粒修饰上去,制备亚硝酸盐电化学传感器,对亚硝酸根离子表现出优良电催化性能,并能用于实际样品豆腐乳中亚硝酸盐的检测。