本文着重研究了对甲苯磺酰异氰酸酯的合成路线，实验表明：以二甲苯为溶剂，在异氰酸正丁酯和三乙烯二胺的协同催化作用下，对甲苯磺酰胺高温光气化可生成对甲苯磺酰异氰酸酯，产物经连续蒸馏脱溶，再在高真空度、高温下间歇精馏，得到高纯度的目标产物。光气化反应的最佳工艺条件为：反应温度为130—135℃，反应物浓度为30％（W/V）对甲苯磺酰胺二甲苯溶液，5％异氰酸正丁酯，0.2％三乙烯二胺，光气通量为理论量的140％。脱溶条件：真空度-0.08MPa，温度80—120℃下，精馏条件为：真空度-0.098MPa，温度150—170℃。光气化反应液的通光终点采用异丙醇乙腈溶液衍生化的HLPC色谱法确定，过量的光气及残存的氯化氢通过吹氮进行赶除。质量合格的光气化反应液转入精馏釜脱溶、精馏。精馏操作及产品质量用气相色谱法进行监控。按上述工艺条件，产品的总收率（以对甲苯磺酰胺计）小试为81.0％，产品质量稳定，有效成分含量≥98.0％，酸度为≤0.3％。该工艺可应用于工业化生产。依据该工艺条件，通过对现有异氰酸酯生产技术的移植，拟定了工业化生产方案，它包括高温光化反应、一级精馏、二级精馏三个工段，它是实验与实践经验的结合，有很强的针对性。目前该工艺尚未进行工业化生产，有些理论计算尚有待实践检验，也需要在今后的实践中不断完善。