烟用香精香料的高效液相指纹图谱及芳香类物质分析

来源 :南京理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:21stsun
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文以建立烟用料液高效液相指纹图谱为目的,对十家合作单位提供的200个样品做了前处理、分析方法、数据处理方面的研究,并分析了烟用香精香料中一类重要的致香物质——芳香类物质。在对液液萃取、冻干复溶、直接稀释三种前处理方法综合比较的基础上最终选用直接稀释的前处理方法。在实验方法的探索阶段采用内标法定量。香料样品成分复杂,选用了不同的内标试剂和检测波长。2、3、7、17、18号样品选用硝基苯内标,其余样品选用菲内标。5、7、13、17、20号料液样品检测波长为275nm;16号料液样品检测波长为265nm;其余料液样品检测波长为254nm。方法精密度实验相对保留时间(RRT)RSD低于0.19%,相对峰面积(RPA)RSD低于6.60%,。重复性实验RRT的RSD低于0.58%,RPA的RSD低于4.51%。考虑到料液样品组成复杂,且含有大量天然成分,部分组分以及溶剂有挥发性,料液样品在4℃下避光密封保存,分析检测同一个样品在一周前后的变化,测得RRT的RSD低于6.89%,RPA的RSD低于9.60%。指纹峰的定量采用2—甲基萘为外标试剂,工作曲线:y=24512x+127298,R~2=0.9964。实验选用Symmetry C18 4.6mm(ID)*250mm5μm色谱柱;流动相为A—乙腈(色谱纯)B—0.1%甲酸(色谱纯);进样量为15μL;柱温40℃;UV254检测;流量1mL/min;梯度条件:0~80min:100%B,80~99min:100A,99~100min:100%B。实验针对模拟配方、放置变化、不同批次等样品进行了大量实验,提取了详实的数字指纹图。芳环类物质的研究采用硝基苯作为内标,HPLC分析条件同内标法,测定了香兰素、乙基香兰素、肉桂酸、肉桂酸苄酯、大茴香醛五种芳香类物质在料液中的含量、加标回收率。工作曲线分别为:y=13098x+193680,R~2=0.9999;y=12544x+83758,R~2=0.9999;y=49868x+717351,R~2=0.9985;y=34254x+330037,R~2=0.9998;y=28020x+255897,R~2=0.9997,五种物质最小检测限分别为:13.8、16.5、3.4、0.6、8.1ug/g。测定结果具有较好的重现性,五次测定结果的RSD在0.21%-1.31%之间。标样回收率在100.6%~111.8%之间。
其他文献
前言企业在建立环境管理体系之前,首先要让全体员工能够理解建立环境管理体系的意义.当然,最好让环保知识较丰富的业内人士对我国的环保情况做一战前动员,同时介绍一些国际环
随着电子商务在农村的快速发展,物流配送的支撑作用显得尤为重要,配送模式的选择、配送信息化程度、配送管理的科学性以及配送车辆路径规划的合理性等都对电子商务企业的生存
在能源危机与温室效应日益严重的今天,太阳能电池作为一种绿色能源在生产和生活中得到了广泛的应用,在太阳能电池的生产工艺中,缺陷检测技术扮演着重要的角色。因此,太阳能电