微波消解-MPT-AES法测定石油及其产品中的微量金属元素

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jacyChan
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本文采用微波消解技术预处理原油、柴油、航煤样品,研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定这三种样品中的微量元素的方法。考察了MPT光谱仪的分析谱线波长、载气流量、工作气流量和微波前向功率几个工作参数对待测元素原子发射强度的影响,得到了测定铅、铜、锰、锌、镍、钒、钙元素初步的工作条件。并进一步分析了酸效应及共存离子对待测元素测定的干扰,对于易受共存离子干扰的锰元素,采用了添加氯化镧增敏剂的方法提高其共存离子允许量。优化各项试验条件后,得到了测定各金属元素含量的最佳工作条件。在最佳工作条件下测得待测金属元素的工作曲线、检出限、精密度、线性范围等试验数据。经考察得出铅、铜、锰、锌、镍、钒、钙元素检出限分别为25.30 ng·mL-1、4.27 ng·mL-1、10.84 ng·mL-1、3.09 ng·mL-1、3.61 ng·mL-1、14.26 ng·mL-1、12.15 ng·mL-1,精密度为1.77%、1.06%、1.71%、1.18%、2.73%、4.45%,线性范围分别为0.0750μg·mL-1、0.0170μg·mL-1、0.0330μg·mL-1、0.0216μg·mL-1、0.0440μg·mL-1、0.0410μg·mL-1。经过综合考量,选用微波消解法对原油、柴油、航煤样品进行预处理,安排了正交试验以确定待测样品的最佳微波消解条件,并通过加标回收试验验证了微波消解-MPT-AES法测定样品中微量元素的准确性,结果显示,各样品中待测元素的加标回收率均在92.50%108.00%范围内,方法准确度较高。经过一系列研究试验,最终建立了一种安全、便捷、低运行成本、高准确度的测定原油、柴油、航煤中微量元素的新方法,为石油及其产品中的微量元素测定开辟了一条新途径。
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