纳米材料相对于宏观体材料有着很多不同的力学、电学、磁学等性能，这种特殊性能的研究是当前纳米材料研究的热点之一。作为其基本性能之一的力学性能，对它的研究有着举足轻重的意义，因为当纳米材料受力发生形变时，它的其他性能，如电学、磁学、光学等受结构变化影响也会发生相应的变化。充分了解、掌握纳米材料的力学性能，有利于其优异特性的有效发挥。但是由于纳米材料的尺寸很小，操作单体纳米级材料有一定的困难，阻碍了纳米材料的力学性能研究。本文利用我们自主设计的扫描电子显微镜/扫描探针显微镜联合测试系统(scanning electron microscope/Scaning Probe Microscopy，SEM/SPM）和扫描电子显微镜聚焦离子束双束系统(SEM/FIB），以不同直径的多晶二氧化钛(TiO2)纳米/微米球体和单晶氮化硅(Si3N4)纳米线为研究对象，分别对它们进行了原位纳米压痕、三点弯曲和拉伸实验，表征了它们的力学性能。并研究了它们的尺寸与力学性能的关系，对得出的结果进行了分析研究。具体的研究内容如下：1.利用SEM/SPM联合测试系统对不同直径的TiO2纳米/微米球颗粒进行了原位纳米压痕实验，利用有限元方法对实验进行了仿真，有限元仿真清晰再现了压痕过程中球体受力变形情况。据此，针对纳米/微米球体压痕，改正原有压痕计算方法，得出修正后的压痕计算方法。2.根据修正压痕计算方法得到多晶TiO2纳米/微米球的弹性模量，它与纳米/微米球体直径之间没有明显的关系，其数值高于其体材料约30%，分析了TiO2纳米/微米球这种特性可能的原因。并且，将实验得到的结果带回到有限元模型中，验证了修正的纳米压痕计算方法。3.利用扫描电子显微镜聚焦离子束双束系统的纳米加工和2D、3D纳米表征功能，将原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM)针尖引入到系统中，构建纳米材料原位拉伸实验平台。对不同直径的单晶Si3N4纳米线进行原位拉伸实验，得出其弹性模量、断裂强度等力学特性。结果显示直径为80-140nm范围的Si3N4纳米线，它的杨氏模量随着纳米线直径的减小而增大，表现出较为明显的尺寸效应，并对这种现象的内在原因进行了分析、研究。4.利用SEM/SPM联合测试系统对不同直径的单晶Si3N4纳米线进行了三点弯曲力学性能表征，得出纳米线的弯曲模量与弯曲强度。实验结果显示，Si3N4纳米线的弯曲模量比其块体Si3N4材料高约40%，它的弯曲强度也远远大于块体Si3N4材料。分析探讨了Si3N4纳米线这种不同于其体材料的力学性能的可能原因。此外，针对两种不同试验方法得到的Si3N4纳米线的弹性模量结果进行了对比，并分析了两种测试结果不同的原因。