无溶剂条件下有机反应的研究

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无溶剂条件下的有机化学反应不使用任何有机溶剂,可有效节约资源、减少化学废弃物的排放。离子液体具有稳定、不易挥发、毒性小、无腐蚀性、可重复使用等优点,在替代传统的均相和非均相催化剂方面已经显示出了很大的潜力。  本文对无溶剂条件下离子液体催化的有机合成反应进行了研究:  在无溶剂、70℃条件下,离子液体丙酸乙醇铵催化2,4-噻唑二酮和芳香醛的缩合反应合成了5-芳亚甲基-2,4-噻唑二酮,反应时间3-65min,产率可达81-94%,催化剂循环使用6次,活性没有明显降低。  在无溶剂、90℃条件下,离子液体丙酸乙醇铵催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和苯肼的缩合反应合成了4,4-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)。反应时间30-50min,目标产物产率可达77-93%,循环使用6次,催化剂的活性没有明显变化。离子液体[Et3NH][HSO4]催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和苯肼合成4,4-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),反应时间20-45min,目标产物产率达到79-97%,循环使用7次,催化剂的活性没有明显降低。  在无溶剂、80℃条件下,离子液体[BPy][H2PO4]催化5,5-二甲基-1,3-环己二酮、芳香醛和丙二腈的缩合反应合成了苯并吡喃,反应时间30-50min,得到77-96%的产率。催化剂重复使用6次后,催化活性没有明显降低。  在无溶剂、100℃条件下,酸性离子液体[BPy][HSO4]催化芳香醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮和乙酸铵的缩合反应合成八氢化氮杂蒽二酮,反应时间15-40min,可以获得81-97%的产率,催化剂循环使用7次,催化活性没有明显降低。在无溶剂、110℃条件下,酸性离子液体[Et3NH][HSO4]催化芳香醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮和乙酸铵的缩合反应合成八氢化氮杂蒽二酮,反应时间15-40min,得到77-96%的产率,催化剂循环使用6次,催化活性没有明显降低。
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