当今社会,能源短缺和环境污染问题亟需解决,氢气作为一种环保且燃烧热值高的清洁能源,受到了广泛重视。众多制氢手段中,电解水制氢由于制备方法简单和无污染等优点而被广泛研究。在电解水制氢过程中,需要使用电催化剂来降低析氢过电位,从而达到高效制氢的目的。目前,铂等贵金属仍处于催化效率最高的低位,但高成本、低储量严重制约了它的大规模工业应用。因此,开发低成本高催化活性的非贵金属电催化剂具有重要的现实意义和研究意义。近年来,CoS2作为一种成本低,吉布斯自由能(ΔGH*)接近于热中性并且在酸碱介质中稳定的电催化剂,引起了科研工作者的广泛关注。但相对于贵金属电催化剂,CoS2的综合催化性能仍需进一步提高。本文以高导电性、大比表面积和具有超高稳定性的316 L不锈钢纤维毡（SSF）为衬底,通过不同的工艺制备了具有不同成分、形貌和微结构的CoS2纳米结构,研究了形貌、微结构和异质原子掺杂对CoS2电催化剂催化性能的影响机制。具体研究内容与结果如下:采用一步水热法在SSF基底上制备了立方相CoS2纳米片,研究了前驱体溶液中硫脲浓度对纳米片形貌和电催化性能的影响机制。研究发现,在硫脲浓度为0.083M下,制备了厚度为10 nm的CoS2超薄纳米片,随着硫脲的浓度增加,反应体系熵值增大,吉布斯自由能减小而导致了纳米片的加速生长,从而使纳米片厚度随硫脲浓度增大而急剧增厚。同时,由于纳米片厚度的增加,纳米片比表面积减小,有效活性面积减小,导致催化活性随硫脲浓度升高而降低。采用水热反应和热处理制备了均匀地负载在SSF基底上的Co3O4纳米线,对所得Co3O4纳米线进行硫化处理得到了立方相CoS2纳米线,研究了水热溶液中氯化钴浓度及硫化温度对纳米线形貌及电催化性能的影响机制。实验发现,在水热制备纳米线的过程中氯化钴浓度显著影响纳米线的密度,随氯化钴浓度升高,形核密度增大,使纳米线密度随浓度增大而增加。高温硫化过程中,当温度达到500℃时Co3O4纳米线向CoS2纳米线的转换程度最大,此时的纳米线相互连接在一起形成网状结构,电化学性能也最好。分析证明,CoS2纳米线可以有效提高Volmer和Heyrovsky反应过程中的电子转移效率,高密度的纳米线具有更大的比表面积,提供了更多的催化活性面积,电催化活性较CoS2纳米片得到了进一步提高。采用高温磷化法对Co3O4纳米线和CoS2纳米线分别进行磷化处理得到Co P纳米线和P掺杂CoS2纳米线,研究了Co P纳米线、CoS2纳米线以及P掺杂CoS2纳米线成分、形貌及微结构对其电化学性能的影响机制。分析发现,Co P纳米线不稳定,表面被一层P的氧化物所包覆,阻碍了电催化析氢活性的提升。而通过分析P掺杂CoS2发现,纳米结构稳定并且电催化析氢性能优异,这是由于P的掺杂使CoS2暴露更多的催化活性位点并且使中间体吸附氢的ΔGH*更接近热中性。