纳米金制备新方法及其应用研究

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随着纳米金在生物医药、催化、电子等领域的广泛应用,不少学者致力于纳米金的研究,但是制备胶体金一般采用化学还原法,利用三价金盐氯金酸作为金源,在氯金酸中加入不同的还原剂和保护剂来制备,但该法中存在着大量氯离子,对其进行纯化是一个比较棘手的问题。本研究尝试以一价的金盐亚硫酸金钠(Na3Au(S03)2)为原料,PVP为分散剂,利用亚硫酸金钠在强酸性条件下不稳定会分子内还原成金单质来制备胶体金,期望得到一种利用除氯金酸外的金化合物来制备稳定均匀的纳米胶体金的新方法。研究内容包括:(1)研究以氯金酸转化为雷金酸沉淀,再以雷金酸沉淀制备亚硫酸金钠的合成条件;(2)研究亚硫酸金钠的稳定性条件如pH、温度、等,以获得制备后续产物的理想条件;(3)研究以亚硫酸金钠为原料合成纳米金反应的条件如pH、温度、搅拌速度、反应时间等;(4)对所得纳米金进行检测分析(UV、TEM、粒径分析);(5)比较硫脲、硫氰酸铵、硫代硫酸钠浸金效果,选择最佳配体为浸出剂;(6)试验确定优化浸出条件;(7)对所得溶浸液进行表征;(8)对所得溶浸液开展镀金性能研究。研究结果:(1)制备亚硫酸金钠的合成条件为:[HAuCl4]=2g/L、V浓氨水=1mL、T=40℃;(2)亚硫酸金钠的稳定性条件为pH=4、温度=4℃,以获得制备后续产物的理想条件;(3)以亚硫酸金钠为原料合成纳米金的反应条件如pH=1、温度=90℃、反应时间=1min、[Na3Au(SO3)2]=O.O1mmol/L;(4)对所得纳米金进行检测分析(UV、TEM、粒径分析),合成了粒径为6nm,粒径分布均匀、稳定的纳米金;(5)比较硫脲、硫氰酸铵、硫代硫酸钠浸金效果的基础上,选择硫脲为最佳浸出剂;(6)试验确定优化浸出条件为pH=1、t=3h、T=30℃、硫脲质量浓度为20 g/L;(7)对所得溶浸液进行表征证明纳米金完全溶浸得到亚金配合物的溶浸液;(8)化学沉金的最佳条件为金浓度2 g/L,操作温度为50 ℃,pH为3,施镀时间为10 min。研究表明,用亚硫酸金钠合成的纳米金不含氯离子,用氧化溶浸得到的溶浸液不仅从技术角度上可以满足当今PCB行业对沉金工艺的要求,而且从环保角度上可以实现对剧毒化学品的替代,可明显地减少对环境的危害,是一种有着广阔应用前景的环境友好化产品。
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