络合法提取植物甾醇的工艺研究及甾醇的溶解度测定

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本文介绍了植物甾醇的性质、来源、用途、各种分析方法和提取工艺,系统研究了氯化钙络合法从脱臭馏出物中提取甾醇的工艺,测定了植物甾醇在有机溶剂中的溶解度。 建立了甾醇含量的分析方法——毛细管气相色谱法。色谱条件为:色谱柱HP-5(30m×0.25mm×0.25μm);氢焰检测器;进样和检测器温度均为280℃;柱温为255℃;载气为氢气;分流比1/15。 脱臭馏出物经提取维生素E后,进行转酯化反应,得到转酯化产物,再用氯化钙络合提取。实验研究了溶剂选择及溶剂量/转酯化产物质量比、氯化钙/转酯化产物质量比、甲醇/氯化钙质量比、反应温度、反应时间等因素对络合法提取甾醇的影响。得到优化的操作条件为:乙酸乙酯为非质子性溶剂,其用量与转酯化产物质量比为1/1;氯化钙/转酯化产物质量比为1/8;甲醇为质子陸溶剂,甲醇与氯化钙质量比为1/2~2/2;反应温度40℃;反应时间1小时。在此条件下,甾醇的纯度达到98%以上,收率达到75%以上。 测定了植物甾醇在常用有机溶剂中的溶解度,还测定了植物甾醇在与脱臭馏出物相似体系油酸甲酯中以及甲醇、丙酮和正己烷与油酸甲酯混合溶剂中的溶解度数据,这些数据对结晶法提取和精制植物甾醇工艺有指导作用。
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