超细α-Al2O3具有高的表面活性、熔点、强度、硬度及耐磨、耐高温、耐腐蚀等优越性能，是一种极为重要的陶瓷粉体材料，被认为是21世纪高技术领域的基础材料之一。本论文以硫酸铝铵NH4Al（SO4）2（AAS）和碳酸氢铵NH4HCO3（AHC）为原料采用沉淀工艺制备碳酸铝铵（AACH）前驱体，并煅烧得α-Al2O3超细粉体。利用XRD、SEM、TEM、TG/DSC和BET等测试手段对前驱物及其煅烧产物粉体进行表征。　　 在碳酸铝铵前驱物的制备过程中，考察了加料方式、pH值、滴定速度、反应温度、配比过剩系数、表面活性剂及其用量等工艺因素对前驱物合成的影响，确定了制备AACH的最佳工艺条件。研究结果表明：将0．2 mol/L的AAS溶液以<18 mL/min的滴定速度滴加到2．0 mol/L的AHC溶液中，添加5wt％的PEG2000作为分散剂，并控制反应体系的pH值为9～10、温度T为50℃、配比过剩系数为1．2～1．5，可以得到性能优异的纯AACH沉淀，此时AACH前驱物比表面积达76㎡/g。　　 在醇水混合溶剂中合成AACH前驱物，有利于前驱物晶核的形成、抑制颗粒的生长，并大幅度地改善了产物的分散性，同时有利于AACH前驱物粉体的后期处理及各添加剂的引入。在乙醇体积分数为40％的醇水混合溶剂中合成的AACH前驱物性能最佳，颗粒呈松散的针片状，几乎没有团聚，据谢乐公式计算出一次晶粒粒径为8 nm，比表面积达183㎡/g，经真空冷冻干燥处理的产物分散性进一步改善，比表面积达195㎡/g。　　 纯碳酸铝铵高温相变过程为：AACH→AlOOH→无定型Al2O3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。于1150℃煅烧2h全部转变为α相，产物的颗粒呈球状，粉末颗粒平均粒径为120 nm左右，颗粒间团聚比较严重，形成“树枝状”的结构，有明显的硬团聚体（烧结颈）产生，其比表面积仅为20．3㎡/g。　　 为了降低α相变温度及消除“树枝状”结构，本文通过在前驱体中掺杂α-Al2O3籽晶、（NH4）2SO4矿化剂等物质来降低α相变温度、改善粉末显微结构。研究结果表明：（1）添加了5 wt％α-Al2O3籽晶的I5试样和掺杂了适量（NH4）2SO4矿化剂的J4试样于1050℃煅烧2h均全部转变为α相，α相变温度降了100℃，a-Al2O3产物很少出现“树枝状”结构，粉体分散性改善，平均粒径为80 nm左右。（2）同时掺杂了5wt％α-Al2O3籽晶和适量的（NH4）2SO4的K试样于1000℃煅烧2h后α相变完全，α相变温度降了150℃，且高温相变过程为：K→无定型→γ→α，没有出现过渡型θ相，产物颗粒细小几乎没有团聚，比表面积高达51．4㎡/g，颗粒的平均粒径约为60 nm，且氧化铝含量达99．8％。