论文部分内容阅读
夏天无是我国民间常用中草药,治疗中风偏瘫效果较好,已有研究表明,总生物碱是其主要活性成分,近年来关于夏天无的研究备受人们关注。为了进一步深入研究与开发这一优势资源,本文对夏天无总碱的提取分离纯化及质量控制方法进行深入系统地研究,主要研究结果总结如下：夏天无总碱提取工艺研究,以夏天无总碱和比枯枯灵提出率为指标,对醇提法和酸提法进行考察,确定提取工艺为：0.5%盐酸冷浸提取3次,溶剂用量分别为4,3,3倍,每次24小时；夏天无总碱分离工艺研究,应用大孔吸附树脂技术分离总碱,对不同型号的三种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、吸附动力学性能、动态吸附性能和动态解吸性能的考察,选择AB-8型大孔吸附树脂为分离夏天无总碱的树脂,并对AB-8型树脂的载样量、洗脱剂和解吸剂考察,确定夏天无总碱分离工艺为：取夏天无提取液(相对密度1.15，pH5),上AB-8型树脂(吸附柱径高比为1：15,流速3BV/h),至流出液有生物碱反应,停止上样,5BV0.5mol/LNaOH溶液洗脱,蒸馏水洗至中性,3BV10%乙醇洗脱,3BV90%乙醇洗脱(流速3BV/h),收集90%乙醇洗脱液；夏天无总碱纯化工艺研究,通过对90%乙醇洗脱液浓缩比例、碱沉pH值和干燥方法的考察,确定纯化工艺为：90%乙醇洗脱液浓缩至相对密度为1：1.5(浓缩液体积：药材量),滴加10%氢氧化钠溶液调pH至10,静置过夜,过滤,滤渣洗至中性,置65℃真空干燥,所制得夏天无总碱得率大于0.7%,总碱含量大于80%。夏天无总生物碱质量控制研究,采用薄层色谱法,对原阿片碱、延胡索乙素、比枯枯灵、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和药根碱等成分进行鉴别,方法为羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板,叔胺类生物碱以三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(20：1：2：3d)为展开剂,季铵型生物碱以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(8：2：2：1)为展开剂,改良的碘化铋钾试剂为显色剂,结果显相同颜色的橙红色斑点,斑点清晰,分离度好,建立了夏天无总生物碱薄层色谱鉴别方法；采用酸性染料比色法,以原阿片碱为总生物碱含量检测指标,溴甲酚绿为酸性染料,检测波长415nm,测定夏天无总生物碱的含量,建立了夏天无总碱中总生物碱含量测定方法；采用高效液相色谱法,以原阿片碱为检测指标,使用C18柱,乙腈-0.1%三氟醋酸(25：75)为流动相,检测波长为290nm,建立了夏天无总碱中原阿片碱的含量测定方法；采用高效液相色谱法,以比枯枯灵为检测指标,使用C18柱,乙睛-0.1%三氟醋酸(25：75)为流动相,检测波长为225nm,建立了夏天无总碱中比枯枯灵的检查方法。结果表明,比枯枯灵、原阿片碱及总生物碱的含量测定方法操作简便,具有良好的精密度和重复性,测定结果可靠,适用于夏天无总碱的质量控制.