酱油是中国的传统调味品,其香气浓郁,滋味鲜美,现已成为国际市场上不可或缺的调味品之一。脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)是一种B族单端孢霉烯族化合物,常见于小麦、大麦、玉米等谷物中,是污染程度仅次于黄曲霉毒素的霉菌毒素。酱油生产的主要原料为大豆(豆粕)和面粉(麸皮),因此,DON可通过这些原料进入到成品酱油中,导致酱油潜在的不安全性。本文建立了酱油中DON检测的固相萃取-气相色谱质谱联用方法,并阐明了其在整个酱油酿造过程中的动态变化规律,旨在为提高酱油食用安全性和发酵代谢调控提供理论依据。本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中DON的方法。酱油样品采用乙腈-水(84:16)提取,SPE C18小柱净化,三甲基硅咪唑(1-Trimethylsi- lylimidazole, TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlorotrimethylsilane, TMCS)(10:1)衍生,最终GC-MS定量分析。方法对DON的线性范围为0.025-8.0μg/mL,定量限(S/N = 10)和检出限(S/N =3)分别为16.67 ng/mL和5 ng/mL。在添加水平为0.05、1.00和8.00μg时,实际样品的平均回收率在82%-106%之间。本方法具有提取效率高,净化效果好,灵敏度高等优点,适用于酱油中DON的检测。普查了39种市售酱油中DON的污染水平,结果表明:市售酱油中DON浓度主要集中在0.005-0.10μg/mL之间。总体而言,特级高盐稀态酱油与日本酱油的DON污染水平相当;中式酱油的等级越高,其DON浓度也越高;同一等级的低盐固态酱油中DON的浓度高于高盐稀态酱油。阐明了原料预处理及酿造工艺过程对DON含量的影响,研究结果表明:水洗能显著降低大豆中DON含量(P<0.05),125℃高温热处理对DON无明显影响;制曲过程可以显著降低DON含量,采用大豆和豆粕制曲使得DON浓度分别降低了32.53%和21.25%;酱醪发酵促进了DON的形成,且制曲原料不同,DON在发酵过程中的增长速率不同,相对于大豆曲酱油,豆粕曲酱油发酵前期DON增长速率较快。解析了高盐稀态酱油发酵过程中环境信息(温度、湿度、天气恶劣程度)、优势微生物菌相及其生长微环境(pH值、盐浓度、可溶性无盐固形物)与DON含量的关系。结果表明:DON浓度与环境的平均温度、平均湿度、天气恶劣程度之间无显著相关性;与乳酸菌、酵母菌数量之间存在负相关性,但相关性不显著(P>0.05);与pH值呈显著负相关(P<0.05);与可溶性无盐固形物含量呈显著正相关(P<0.05);与盐浓度无显著相关性(P>0.05)。