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食品防腐剂是食品加工中最常使用的一类添加剂,我国《食品添加剂使用标准GB2760-2011》规定了允许使用的防腐剂品种、最大使用量或残留量、使用范围等,但是在食品加工中存在着复配使用、过量使用、超范围使用食品防腐剂,甚至违禁使用非食品级防腐剂的现象,为提高分析检测的效率,加强对食品防腐剂使用的监控,有必要建立一种同时测定加工食品中多种防腐剂的分析方法。
果蔬保鲜剂可以延长果蔬的贮藏期和货架期,因此在果蔬中常添加果蔬保鲜剂,使用最多的是多菌灵、噻菌灵、邻苯基苯酚、乙萘酚、联苯、嘧霉胺、抑霉唑等,市场不规范、监管力度不够导致果蔬保鲜剂使用超标的现象时有发生,而果蔬保鲜剂大多数不溶于水,经人体吸收后无法代谢降解,会对人体造成一定的危害,因此建立同时检测上述7种果蔬防腐剂的方法势在必行。
本文利用毛细管气相色谱法(FID检测器)研究并建立了11种常用防腐剂(富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)的仪器检测方法。该方法分别对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,获得了最佳实验条件。粉碎样品经过乙酸乙酯溶液提取,氯化钠除杂和无水硫酸钠脱水,过滤收集清液并经过旋转蒸发仪浓缩,然后采用DB-5毛细管气相色谱柱并选择程序升温,FID检测器300℃,进样口200℃进行检测。结果表明11种防腐剂在25~1000mg/L的范围内保持良好的线性关系,线性相关系数均可以达到0.999以上,11种防腐剂的最低检测限(LOD)为1mg/L~2.5mg/L,定量限(LOQ)为0.73mg/kg~2.61mg/kg,各种防腐剂的分离度在2.767~19.671之间。经加标回收率实验,各种防腐剂的回收率为70.15%~95.73%,相关变异系数在1.53%~8.89%范围内。
本实验建立了7种果蔬防腐剂的高效液相色谱法(紫外-可见光检测器)检测法。果蔬样品粉碎后,利用甲醇-0.2mol/L盐酸(8:2)混合溶液提取,分别采用活化硅藻土和无水硫酸钠净化,过滤后经旋转蒸发仪浓缩,用0.1mol/L盐酸溶液复溶此浓缩液,上活化好的HLB固相萃取柱,5%氨水溶液清洗,2%甲酸-甲醇溶液洗脱,利用SunFire反相C18液相色谱柱,100%甲醇溶液和25mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长为226nm处进行检测。在此优化的条件下,多菌灵、噻菌灵、邻苯基苯酚和抑霉唑在0.25~25mg/L的范围内保持良好的线性关系,乙萘酚、嘧霉胺和联苯的线性范围分别为0.05~5mg/L、1~100mg/L和4~400mg/L,线性相关系数均可以达到0.999以上。7种果蔬防腐剂的分离度为2.40~9.42,其最低检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~4mg/L和0.01~0.07mg/kg。各种果蔬防腐剂的加标回收率为77.55%~95.62%,相关变异系数为2.11%~11.21%。