NaLnF4(Ln=稀土元素)纳米颗粒具有低声子能量、高折射系数和良好的光热稳定性等特点，因此被广泛的应用于显示设备、光学通信和短波固体激光器等领域。近年来，稀土离子掺杂的NaLnF4(Ln=稀土元素)纳米颗粒在材料科学领域得到了广泛的关注，因为这种材料能够有效地提高从近红外到可见光的上转换效率。与传统的下转换发光材料相比，上转换发光材料在生物应用领域具有更大的优势，例如它具有更高的探测灵敏度、更低的背景荧光、更小的光损伤和更高的生物组织穿透深度等特点。　　 本文介绍了稀土离子掺杂的NaYF4自组装纳米颗粒的合成及性能的研究。我们开发了一种简单的合成途径，通过它可以一步并且大量合成NaYF4自组装纳米颗粒。我们利用X-ray powder diffraction(XRD)对颗粒进行了表征，表明合成的颗粒是纯立方相的NaYF4纳米晶，且具有良好的结晶度;透射电子显微镜分析表明这些颗粒是一些300nm左右的球状颗粒，但每个颗粒却是由很多很小的纳米晶(20nm)紧密排列而成。通过高分辨透射电子显微镜近一步研究，我们发现在大颗粒中，每个小颗粒具有相同的晶体取向。为了进一步研究这种颗粒的形成机理，通过分析反应过程中不同阶段的产物，揭示了这种特殊纳米结构是经过两个阶段形成的，即晶核自组装和奥斯特瓦尔德熟化两个过程。我们也利用BET法测试了其比表面积，显示这种颗粒具有较大的有效比表面。通过掺杂不同稀土离子，这种材料可以实现较强的上转换和下转换荧光，证明其是一种良好的荧光基质材料。为了进一步将这种颗粒应用于生物医学领域，我们也成功利用St(o)ber方法将二氧化硅包覆于颗粒的表面，这样不仅提高了NaYF4颗粒的化学及物理性质稳定性，同时也提高了它们的生物相容性。　　 利用类似的合成方法，我们也成功制备了NaYF4的多种同系物NaLnF4(Ln=Eu、Ce、Tm)等自组装颗粒。通过各种表征手段，我们发现这种命成方法适用于多种稀土离子，而且它们都具有相同的球形自组装结构，且都可以大量合成。我们也研究了这些颗粒自身或掺杂后的发光性质，发现他们都可以发出很强的荧光，说明这种方法具有广泛合成的普适性。