α-Fe2O3薄膜的表面修饰及其光电催化性能研究

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纳米ɑ-Fe2O3薄膜材料是目前研究光解水材料的热点之一。与其它光解水材料相比,纳米ɑ-Fe2O3薄膜材料具有储量丰富、价格便宜、稳定性好和带隙宽度合适的优点。但是,纳米ɑ-Fe2O3薄膜材料也存在许多的缺点,如导电性差,空穴扩散程短(约2-4 nm)等,从而严重限制了其光解水效率,因此,对纳米ɑ-Fe2O3薄膜材料进行修饰和改性,从而使其具有更高的光催化性能,在能源领域具有十分重要的研究意义。本论文利用了两种制备方法合成ɑ-Fe2O3纳米材料,并对其进行修饰与改性,提高其光电催化性能。通过相分离水热合成方法制备纳米ɑ-Fe2O3薄膜,并采用还原氧化石墨烯修饰薄膜表面。首先,以乙酰丙酮铁、氨水为原料,制备纳米ɑ-Fe2O3薄膜,通过循环次数控制薄膜的厚度。结果发现ɑ-Fe2O3薄膜的厚度对光电流产生显著的影响,循环7次制备的纳米ɑ-Fe2O3薄膜材料厚度达到178 nm,光电流达到最大值。然后,在该薄膜表面旋涂煅烧还原氧化石墨烯(RGO)并进行条件优化,进一步增强了可见光下的光电流密度(0.666m A cm-2,1.5V vs RHE)。为了进一步了解材料特性,对ɑ-Fe2O3/RGO薄膜材料进行SEM、XPS、EIS、IPCE等多种表征,结果表明,还原氧化石墨烯作为一种助催化剂,具有收集空穴和促进电子传输的功能,所以能增加ɑ-Fe2O3的光电流,最终提高光解水性能。通过水热法,由Fe Cl3和磷酸盐合成了磷酸根修饰的纳米ɑ-Fe2O3薄膜材料(PMFe2O3)。为了便于对比,制备了不加磷酸盐的ɑ-Fe2O3薄膜以及通过浸泡磷酸盐的方法得到的薄膜(PS-Fe2O3)。对这三种薄膜电极进行J-V测试,PM-Fe2O3表现出最大的光电流密度,达到0.958 m A cm-2(1.5V vs RHE)。通过SEM表征,发现加入的磷酸盐制备的PM-Fe2O3的形貌发生显著改变,由原来的纳米棒变成了纳米块结构,结果表明,少量的磷酸盐控制了ɑ-Fe2O3的形貌。通过TEM、XPS、EIS、XRD等多种表征,发现PMFe2O3薄膜表面含有大量磷酸根,负电基团的磷酸根在表面形成一层负静电场,促进空穴向薄膜表面迁移,减少电荷复合,提高了光电流密度。通过zeta-电势表征,发现PMFe2O3薄膜表面磷酸根浓度比浸泡的PS-Fe2O3高,主要源于制备PM-Fe2O3薄膜过程中形成的中间体Fe OOH含有丰富的OH,易于吸附更多的磷酸根离子。因此,在制备ɑ-Fe2O3薄膜中,加入少量的磷酸盐不仅改变了三氧化二铁的形貌,增大了薄膜与导电玻璃的接触面积,减小体内电荷复合,还能修饰薄膜的表面,促进电荷迁移,减少光生电子和空穴的复合,达到改善ɑ-Fe2O3薄膜的光电性能。
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