Mo2TiAlC2是一种新型的四元有序MAX相,兼具金属和陶瓷的优良性能,有着广泛的应用前景。Mo2TiAlC2通过HF刻蚀得到的二维层状化合物具有较大的比表面积使其在储能材料方面拥有巨大的应用潜力。本文采用机械合金化与热压烧结技术在烧结温度1600℃下制备了不同保温时间的Mo2TiAlC2块体材料。研究了保温时间分别为2.5h、3.5h和5h的Mo2TiAlC2块体材料的微观结构和力学性能,分析了保温时间对Mo2TiAlC2块体材料微观组织与力学性能的影响规律,讨论了 Mo2TiAlC2块体材料的室温变形机制。此外,通过氢氟酸刻蚀Mo2TiAlC2得到了相应的二维层状材料Mo2TiC2Tx,并研究了刻蚀时间对Mo2TiC2Tx微观结构的影响。研究表明,不同保温时间下制备的Mo2TiAlC2块体材料中除了主相Mo2TiAlC2,同时存在第二相MoAl3和MoC。随着保温时间的增加,所制备的块体材料中第二相的部分衍射峰逐渐消失,或衍射峰强度逐渐减弱。通过扫描电子显微镜观察,Mo2TiAlC2相呈板条状,相互交错排列,第二相呈黑色块状分布在Mo2TiAlC2相基体上。对不同保温时间下制备的Mo2TiAlC2块体材料的密度、硬度、室温压缩和弯曲等性能进行研究发现,所制备的MoTiAlC2块体材料均有较高的致密度,显微硬度随着保温时间的增加先减小后增大,压缩强度和抗弯强度都呈现逐渐增加的趋势,断裂韧性先增大后减小。室温断口形貌观察表明,不同保温时间的Mo2TiAlC2块体材料的断口均为穿晶和沿晶断裂的混合断口,且有第二相颗粒的拔出/脱粘。Mo2TiAlC:块体材料中的变形机制与MAX相变形机制类似,主要通过扭折和剪切两种方式。Mo2TiAlC2粉体经过刻蚀后,Mo2TiAlC2的衍射峰强度发生明显下降,并且峰位向小角度移动,（0002）晶面的衍射峰由20为9.4°移动至6.8°。Mo2TiAlC2经过不同时间刻蚀后,其表面形貌和微观结构都有较明显的变化。Mo2TiAlC2粉末经过氢氟酸刻蚀48小时后,还是继续保持和前驱Mo2TiAlC2一样的层状结构,颗粒表面有轻微的刻蚀痕迹,只能在个别的层间看见有空隙。Mo2TiAlC2粉末经过氢氟酸刻蚀72后,既可以在颗粒表面看见明显的被刻蚀过的痕迹,也可以在层间看见明显的层与层之间的空隙。