【摘 要】
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2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)是合成维生素E的重要中间体。工业生产中以2,3,6-三甲基苯酚(TMP)为原料、采用气-液-液三相催化氧化方法合成TMQ。本文以CuCl2和FeCl3混合金属
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2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)是合成维生素E的重要中间体。工业生产中以2,3,6-三甲基苯酚(TMP)为原料、采用气-液-液三相催化氧化方法合成TMQ。本文以CuCl2和FeCl3混合金属盐水溶液为催化剂水相、TMP正己醇溶液为反应油相、氧气为氧化剂进行气-液-液三相催化氧化合成TMQ,考察反应时间、反应温度、催化剂用量、催化剂组成、水相油相比例以及氧气流量等因素对反应的影响后探究反应机理,推测反应网络,建立动力学模型进行动力学研究,为深入认识三相氧化过程和进一步提高工业生产收率提供理论参考。本文运用气质联用和液质联用方法鉴定产物结构,采用气相色谱内标法跟踪分析反应体系产物组成情况。研究发现反应有2,3,6-三甲基-4-氯苯取C1-TMP)、2,3,5-三甲基-1,.4-对苯酚(TMHQ)、2,2’,3,3’,5,5’-六甲基-4,4’-联苯二酚(BP)和2,3,6-三甲基-4-(2,3,6-三甲基苯氧基)苯酚(PP)等多种中间产物和副产物生成,Cl-TMP、TMHQ和PP可以进一步转变为产物,反应网络如下:本文通过对反应过程各参数计算和八田数估算发现3>Ha>0.3,该结果表明TMP气-液-液三相催化氧化合成TMQ反应动力学是包括传质影响的宏观反应动力学。本文在催化剂用量较低、水相分率为0.3时忽略含量不及1%的TMHQ和PP、针对只有主产物TMQ和副产物BP以及中间产物Cl-TMP的反应网络建立动力学模型,通过matlab软件采用遗传算法和龙格-库塔法求解动力学模型得到相关参数如下:模型计算值与实测值的平均偏差为2.89%,模型可信。
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