基于空心阳极结构的溶液阴极辉光放电光谱检测系统研究

来源 :重庆邮电大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dfjixie2010
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近年来,生活污水和工业废水的过量排放使水污染的问题变得愈发严峻,与此同时,人们对水资源的健康指标也提出了更高的要求,因此研究出一种能够快速、准确地检测水体金属的技术至关重要。溶液阴极辉光放电(Solution Cathode Glow Discharge,SCGD)技术由于其准确度高、精密度好、操作简单等优点受到了国内外学者的广泛关注,在水体环境分析领域具有广阔的发展前景。为了进一步提高检测系统的稳定性及检测性能,本文对SCGD系统进行改进,建立了空心阳极-溶液阴极辉光放电系统,结合气体吹动冷却电极和实验参数优化等措施对系统的检测性能进行研究,主要内容如下:1.本文首先对实验装置进行了改进,采用Ar微射流作为阳极,建立了空心阳极-溶液阴极辉光放电系统(Hollow Anode-Solution Cathode Glow Discharge,HASCGD)系统,然后对钛管内径、放电电流、溶液流速和气体流速等实验参数进行了优化。测得Na、Li、K、Ca、Mg、Pb、Sr、Mn、Rb和Cs的检出限分别为0.21、0.69、1.33、240.37、21.55、529、619.43、209.51、2.93和7.13μg/L,相对标准偏差在0.53-2.12%之间。最后使用该系统对标准溶液(GNM-M051149-2013)进行了定量分析,得到相对误差为-5.44-2.00%,精密度为1.14-1.52%,回收率为95-102%。2.实验对HA-SCGD系统的等离子体特性进行了研究,测得等离子体的激发温度在3450-6700 K之间,振动温度在12900-18100 K之间,转动温度在1050-1239K之间,电子数密度为(1.41-8.19)×1014 cm-3,在近阴极区域的电子数密度是近阳极的4-6倍。3.为了进一步提高该系统对重金属离子的检测性能,实验考察了甲酸、乙酸和乙醇对Pb和Mn光谱信号的影响,并且对添加的质量比进行了优化,得到甲酸、乙酸和乙醇的最佳质量比分别为7%、3%和2%,其中甲酸提升效果最佳。在溶液中添加了7%的甲酸后,测得Pb、Mn和Zn的检出限分别为122.64、170.24和165.17μg/L,之后对国家标准物质模拟天然水(GBW08607)和(GBW(E)080398)中的Pb进行了定量分析,得到精密度分别为2.50%和1.19%,回收率分别为105%和103%,表明HA-SCGD系统具有良好的准确度和稳定性。
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