喷雾造粒制备ZrO2(Y2O3)/Al2O3粉体及ZTA性能研究

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不同工艺制备的ZTA材料性能差异很大。提高ZTA材料的生坯密度是提高其烧结性能及力学性能的重要因素,另外,ZrO2晶粒在Al2O3陶瓷基体中的均匀分布程度也是影响ZTA材料性能的重要因素之一。保持ZrO2晶粒在基体中纳米尺度均匀分布和基体均匀细致的显微结构,能够最大程度发挥相变增韧和纳米颗粒增韧的作用。本文研究在纳米氧化铝中分别引入共沉淀法制备的钇稳定氧化锆(D-ZrO2),水热法制备的钇稳定氧化锆(T-ZrO2)和共沉淀法制备的钇稳定氢氧化锆(Y-Zr(OH)4),配制了D-ZrO2/Al2O3、T-ZrO2/Al2O3、Y-Zr(OH)4/Al2O3喷雾造粒料浆。D-ZrO2/Al2O3 ,T-ZrO2/Al2O3经喷雾造粒,Y-Zr(OH)4/Al2O3经喷雾造粒和低温煅烧后分别制备了D-ZrO2/Al2O3,T-ZrO2/Al2O3,Y-ZrO2/Al2O3复合粉体。三种复合粉体经成型烧结后获得相应的D-ZTA、T-ZTA和Y-ZTA材料,并研究了氧化锆原料及复合粉体喷雾造粒工艺对ZTA复合材料烧结性能、物相、显微结构、力学性能、摩擦磨损性能的影响。采用正交试验方法,研究了固相含量、pH值、分散剂种类及用量四个因素对喷雾造粒料浆分散性、流动性和稳定性的影响,并确定了制备各喷雾造粒料浆的最好方案。喷雾造粒工艺能有效提高ZTA复合材料的生坯密度和促进ZTA复合材料的烧结。D-ZrO2/Al2O3、T-ZrO2/Al2O3、Y-Zr(OH)4/Al2O3喷雾造粒料浆制备的粉体平均粒径均约为75 ?m,球形度较高,且具有良好的流动性,经干压和等静压成型后,相应的ZTA复合材料生坯相对密度分别为45.2%、45.7%、47.4%,比等静压造粒粉成型的Isopressing-ZTA生坯试样高5%-7%。坯体在1600℃或1650℃时达到了基本致密烧结,相对密度达95%以上。Y-Zr(OH)4/Al2O3粉体经煅烧制备Y-ZrO2/Al2O3粉体,在200℃-600℃,应严格地控制其升温速率为1℃/min。升温过快将导致颗粒的缺陷增多。所得粉体表面不规则,具有高表面能、表面活性。XRD测试分析表明,ZTA材料的抛光面和断面均有不同程度的t-ZrO2→m-ZrO2相转变,这是ZrO2相变增韧的佐证。经显微结构分析,ZTA材料内部存在内晶型ZrO2结构,导致纳米化效应,在基体内部产生大量次晶界,阻止微裂纹的扩展,提高材料断裂韧性。ZrO2原料及ZrO2/Al2O3复合粉喷雾造粒制备工艺对比显示,Y-ZTA材料性能最佳。显微结构分析表明,其内部存在大量内晶型结构,断面以穿晶断裂为主,1650℃烧成试样性能最佳,抗弯强度达716 MPa,断裂韧性达16.0 MPa·m1/2,维氏硬度达17.7 GPa,磨擦磨损性能是Y-TZP材料的几十倍,试样磨损率的数量级仅为10-9
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