双水相萃取技术作为一项新的分离技术日益受到重视，它与传统的萃取方法相比具有独特的优势。本文通过试验选择了乙醇—硫酸铵—水双水相体系对铂族金属元素铑和铱进行了分离富集研究，检验了萃取分离效果，探讨了萃取机理，确立了适于本文萃取液、萃余液的分析方法。具体工作如下：(1)利用铑、铱氯配离子稳定性的差异，选出了萃取分离铑、铱的活化剂(氯化亚锡)和萃取剂(2—巯基苯并噻唑)，通过大量实验，对影响铑的三元络合物形成的酸度、反应时间、活化剂的用量、萃取剂的用量等诸多条件进行了分析，并确定了络合物形成的最佳条件。(2)以氯化亚锡为活化剂，2—巯基苯并噻唑为萃取剂，通过试验选出了萃取溶剂乙醇、盐析剂硫酸铵，确立了乙醇—硫酸铵—水双水相萃取体系。(3)通过对乙醇—硫酸铵—水双水相萃取体系的条件试验，确立了萃取分离铑铱的最佳条件，适宜的乙醇的体积比为30％或40％，硫酸铵用量为15g，2.0mol／L盐酸加入量为0.4～1ml。(4)在最佳萃取条件下研究了贵金属铑和铱单独萃取时的最大萃取量、萃取率及铑、铱混合溶液中铑的最大萃取量、萃余液中铱的含量。单独萃取铑时，铑的最大萃取量为400ug／25ml，在达到最大萃取量前萃取率几乎95％以上；单独萃取铱时，铱的最大萃取量为450ug／25ml左右，当体系加入的铱的量小于1000ug／25ml时，体系对铱的萃取率高达20％～30％；当体系加入的铱的量大于1000ug／25ml时，体系对铱的萃取率小于10％，并且随铱的加入量增加而降低。混合萃取时，结果与分别萃取铑铱相似。(5)通过连续变化法和平衡移动法测定了乙醇相中铑—氯化亚锡—2—巯基苯并噻唑的络合组成，根据实验结果，结合相关理论探讨了该双水相体系中铑的萃取机理。(6)在离子测定方面，对乙醇、硫酸铵存在的铑萃取液进行了光度测定的研究，发现乙醇、硫酸铵对铑的测定无影响，找到了适合铑三元络合物的直接测定方法；铱的测定采用经典的溴化亚锡法，对该体系下的铱的测定进行了分析。