纽甜及其类似物的合成研究

被引量 : 0次 | 上传用户:shall202
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
阿斯巴甜衍生物是一类新型的强力甜味剂,甜度是蔗糖的几百倍至数万倍不等,且此类甜味剂稳定性好,能量值几乎为零。其甜味特性、溶解性、安全性也是目前合成类甜味剂中十分突出的。其中已批准使用的纽甜,其甜度是蔗糖的8000倍,代表了目前甜味剂研究的最新成果和最高水平,前景十分广阔。首先,本文从工业化的角度出发,进一步改进了以叔丁醇为原料分四步合成纽甜的工艺路线,尤其是路线中的关键中间体3,3-二甲基丁醛(DMBA)的合成工艺。通过选用高效的溴化钠和氧化锌为催化剂体系,并确定了最优工艺条件:反应时间为8h、反应温度为100℃、二甲基亚砜与1-氯-3,3-二甲基丁烷的摩尔比为6:1,催化剂用量与1-氯-3,3-二甲基丁烷的摩尔比为1:10,产率为56.5%,以叔丁醇计总产率提高达45.2%。最后通过正交实验确定了3,3-二甲基丁醛与阿斯巴甜制备纽甜的最优工艺条件:温度为40℃、催化剂用量与阿斯巴甜的质量比为1:10、物料比阿斯巴甜(APM)与DMBA的摩尔比为2:1、反应时间为4h,纽甜的产率为74.6%,总产率为33.6%。进一步研究了纯化工艺对纽甜稳定性的影响,确定了重结晶过程温度为40℃、结晶时间为1h,得到稳定性优良的A型纽甜晶体。其次,本文研究了在纽甜烷基取代基中引入苯基的类似物,此类类似物甜度是蔗糖的几万倍。通过以3-苯基丙烷为取代基的纽甜类似物模型化合物3-苯基丙基-阿斯巴甜,并且依据此合成工艺,制得甜度与纽甜相当的3-(4-甲氧基苯基)-丙基阿斯巴甜,产率为66.0%。并且从类似物特性、工业化生产可行性方面,进一步研究了甜度达2万倍的(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基为取代基的纽甜类似物的合成路线和反应条件。确定了以香草醛和乙醛为原料制备中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,再与阿斯巴甜制备类似物的合成路线。制备得到的中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛及各种纽甜类似物的波谱数据与文献值一致。再者,本文研究了纽甜酯基位取代不同醇的类似物对甜度的影响。采用乙醇与纽甜在碱性催化剂下通过酯交换反应制备类似物,此类类似物在人体代谢过程中不产生甲醇,安全性更高,但甜度较低。并研究了碱类物质和pH值对反应的影响,得出pH值为5.0时,结晶效果最好。本文选用碳酸纳和氢氧化钠为催化剂时,发现产物全为副产物,得不到目标产物。因此对纽甜酯交换反应中的碱性催化剂研究仍需进一步探索,尤其是碱金属有机物。最后,本文研究了钯炭催化剂的制备、再生、改性以及从废钯炭催化剂中回收金属钯的方法,着重探讨了如何改性提高再生催化剂的催化效率及增加再生次数。确定了再生催化剂与新制备催化剂混合使用的改性办法,再生催化剂可再生使用6次,再生催化剂与新制备催化剂质量比为1:1,从而提高催化剂使用效率,降低制备成本。
其他文献
目的探究宫腹腔镜下吸宫术治疗宫角妊娠的临床效果。方法选取2012年12月至2014年12月商丘市中医院收治的60例宫角妊娠患者,随机分为对照组和观察组。对照组采用B超监护下吸宫
进入二十一世纪以来,我国经济飞速发展,城市化进程不断推进,汽车拥有量急剧增加,停车难问题日益严重,这已成为影响我国社会以及经济发展的一个重要因素。立体车库作为一种新
本研究分别以树莓‘Chilliwack’、‘Dinkum’、‘Kotata’和‘Shawnee’的顶芽和茎段为外植体,通过初代培养、继代增殖和生根培养,建立起树莓离体快繁体系。在此基础上,通过
从2005年1月1日开始全球纺织品进入无配额时代。但无配额并不意味着我国的纺织品可以在全球范围内畅通无阻。由于担心我国纺织品出口的快速增长,从而对其国内产业造成冲击,以
随着Internet技术的发展,网络的方便快捷已经得到了人们的青睐。以太网的工业化和计算机总线技术的发展,以及远程监测任务迫切需求,促进了测控仪器向网络化的方向快速发展。
检影验光虽然是一种较为原始的屈光检查手段,然而通过检影能够更加直观地了解眼部各状态,这一优势是各种验光设备目前所不能同时具备的。
马歇尔—勒纳条件是分析汇率变动对贸易收支影响的重要理论。本文采用我国1986~2008年茶叶进出口的序列数据,通过分析我国对不同经济体的茶叶进出口需求弹性,并构建实际有效汇
传统的化学诱变方法,能诱发产生高密度的点突变,获得遗传背景相似的突变体。不仅能够解决小麦育种中种质资源匮乏的问题,也为相关基因的精细定位、克隆以及基因功能的分析等
<正> 1.材料与方法1.1.试验点的设置1981年初,试验点设置在湖北省油橄榄重点引种区,其布局是:鄂西的巴东、鄂西南的宜昌、当阳,江汉平原的武昌九峰、豹澥、鄂州市、圻春,面积
本文对在用润滑油中烟炱的来源、危害、生成机理及其目前常用的几种检测方法进行了介绍,并对润滑油中烟炱检测的发展进行了预测。