稀土硫酸盐结构具有多样性这使其在稀土元素分离中具有重要的应用,对新型稀土硫酸盐特别是具有手性的2D, 3D稀土硫酸盐的水热合成、结构表征及性质研究不仅具有理论研究意义,而且在催化、吸附、非线性光学上也具有潜在的应用前景。在本文中,合成了七组共13个未见文献报道的化合物,通过X—射线单晶衍射技术确定了它们的晶体结构,利用红外光谱（IR）、热重分析（DTA）、X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和元素分析（ICP）等分析测试手段对化合物进行了表征和性质研究。1.以Eu₂O₃、H₂O、四甲基氢氧化铵、浓硫酸为反应物在180℃下水热法合成了二维层状的硫酸镧Eu₂（SO₄）3（H₂O）8 （1）,以Sm₂O₃代替Eu2O3合成出了Sm₂（SO₄）₃（H₂O）₈ （2）,两个化合物是同构体。化合物（1）和（2）都属于单斜晶系, P2（1）/n空间群。结构分析表明,铕原子（钐原子）和硫酸根相连形成[Ln-O-S-O]螺旋链,而这些链进一步连接形成层的结构。2.以Nd （NO₃）₃·6H₂O、H₂O、H₃BO₃、浓硫酸（98%）、二乙烯三胺为反应物,在180℃下水热法合成出了层状结构的（H₃O）Nd（SO₄）₂ （3）。空间群P2（1）/c。结构分析表明,NdO₉多面体SO₄四面体连接形成2D层状结构,而质子化的水分子嵌入层间,并与层中的氧原子形成强烈的氢键作用。3.以LaCl₃·6H₂O、H₂O、1,2-丙二胺、浓硫酸为反应物在180℃条件下水热合成出具有三维孔道结构的镧系化合物La₂（H₂O）（SO₄）₃ （4）,晶体属于正交晶系,P2₁2₁2₁（No.19）空间群。结构分析表明,化合物（4）的三维骨架结构是由LaO9, LaO₁₀多面体和SO₄四面体构建而成,沿a轴方向形成了八元环孔道。4.以Dy₂O₃、H₂O、四甲基氢氧化铵溶液（2.0329g, 10%）和浓硫酸为反应物在180℃条件下水热合成出了三维结构的硫酸氢氧化镧EuSO₄（OH） （5）,分别以Eu（NO₃）₆·6H₂O和Nd（NO₃）₆·6H₂O代替Dy₂O₃合成出了NdSO₄（OH） （6）, DySO₄（OH）（7）。（6）和（7）具有相同结构。三个化合物都属于单斜晶系,空间群P2（1）/n。结构分析表明,化合物（5）由[Dy4O16（OH）6]建筑单元与SO₄2-桥接而成,两个[Dy₄O₁₆（OH）₆]通过三桥氧连接成一维的链,螺旋链间的连接组成三维结构的DySO₄（OH）。在化合物（6）和（7）中,Ln原子通过双桥氧和硫酸根相连,形成层的结构,硫酸根中的S原子通过三桥氧与相邻层中的Ln原子相连,形成三维结构。5.以LaCl3·6H₂O、H₂O、四甲基氢氧化铵、甲酸、DMF和浓硫酸为反应物在180℃条件下水热合成出了具有手性特征的稀土硫酸盐L-[La（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n （8）,以Sm2O₃、浓HCl、四甲基氢氧化铵、甲酸、DMF和浓硫酸为反应物在180℃条件下水热合成出了L-[Sm（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n （9）。分别以Nd2O₃代替Sm2O₃以CeCl3·6H₂O代替LaCl3·6H₂O得到了D-[Nd（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n （10）和D-[Ce（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n （11）。化合物（8）和（9）属于P4（3）空间群;化合物（10）和（11）属于四方晶系,P4（1）空间群。结构分析表明,结构单元由{Ln-O-}n, SO₄2-, HCO2-构筑而成。双螺旋链{Ln-O-}n,交错形成三维网状结构。其中L-[La（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n, L-[Sm（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n是左螺旋链, D-[Nd（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n , D-[Ce（HCO2）（SO₄）（H₂O）]n是右螺旋链。6.以Eu（NO₃）3·6H₂O,H₂O,浓硫酸（98%）,1,2-丙二胺为反应物在180℃条件下水热合成出三维网状结构的EuSO₄（12）。化合物（12）属于正交晶系,空间群为Pnma。晶体结构分析表明,化合物的三维骨架是由EuOx多面体和SO₄四面体相连而成。7.以有机胺为模板剂的三维孔道结构的稀土硫酸盐Gd2（SO₄）5（C2H10N2）2（H₂O）7 （13）由Gd（NO₃）3·6H₂O、H₂O、乙二胺和浓硫酸为反应物水热法制备而成。化合物（13）属于P2（1）/c空间群。GdO9多面体和硫酸根四面体间的多种连接方式形成八元环和十六元环。