树木年轮硝化纤维素氢同位素组成的测定

来源 :中国科学院地球化学研究所 | 被引量 : 3次 | 上传用户:robertrobertrobert
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树轮硝化纤维素氢同位素分析技术早已为国外学者所掌握,而分析技术上存在的难题使该项工作在国内进展缓慢,这在某种程度上限制了中国学者应用树轮氢同位素技术对过去全球变化的深入研究。在总结和分析前人工作的基础上,就树轮氢同位素的分析方法及初步应用开展了研究。 实验采用经典的金属锌单个还原法测定了水的氢同位素组成、采用熔封管高温燃烧法和金属锌还原法测定了有机质和树轮硝化纤维素的氢同位素组成。通过对实验结果进行分析,最后得出如下结论: 第一,要获得可靠的氢同位素比值,必须保持固定的硝化纤维素/锌质量比,即按照产生2μL(约112μmole)水的硝化纤维素与每100mg的锌与的比例装样。实验中根据1和0.7两种水/锌的比例对CH7样品装样,发现后面那一组得出的实验值(-95.6‰)比给定值(-100.3±2‰)大,而前面那一组的实验值(-100.‰)跟IAEA的给定值一致。 第二,在真空系统上必须对硝化纤维素进行足够长时间的加热,如在80℃下加热1小时左右,以最大限度移去硝化纤维素吸附的水分。9月9日分析树轮硝化纤维素样品DN-27时,加热时间是45分钟,得到的分析精度是2.2‰;9月13日对树轮硝化纤维素样品LN-31的分析精度提高达到了1.6‰,主要是因为加热时间由原来的45分钟延长到75分钟。 第三,铜粒的加入不会改进硝化纤维素氢同位素分析的精度。通过实验对照,除了加铜粒与否,其他实验条件如样品量,水/锌的比值,加热条件等均相同,样品CH7-5和-3(8月31日),样品CH7-16和18(9月8日)以及样品CN-1和CN-2(8月31日)的结果表明加入和没有加入铜的样品之间没有显著差异。 第四,硝化纤维素或有机质燃烧后,应尽快将其中的水分在高真空线上萃取出来转移到装有锌粒的反应管中,以避免生成的水分、二氧化碳和氧化铜的进一步反应。硝化纤维素样品CN-3的氢同位素组成测定结果比其他两个CN样品(CN-1和CN-2)得到的结果高了14‰,主要是因为水分提取的时间比其他样品延长了2天。 实验测定树轮硝化纤维素样品DN-27氢同位素组成的精度达到2.2‰,测定树轮硝化纤维素样品LN-31氢同位素组成的精度达到1.6‰,这与国际认可的2.0‰的精度大体相同,从而摸索出了石英管高温燃烧法配合金属锌还原法分析有机质氢同位素组成的实验条件和氢同位素数据的校正方法。为从我国的树轮、泥炭、湖泊沉积和古土壤中提取东亚季风高分辨率变化信息奠定技术基础,也为我国植物生理学家利用氢同位素技术示踪植物生理过程提供了较好的技术平台。
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