进入21世纪以来,人类城市化进程加快,随之而来的环境污染和能源短缺问题愈加严重。基于半导体的光催化技术成为解决能源和环境问题的有效手段之一。然而,在实际应用中,半导体光催化剂存在太阳光利用率低,稳定性差,以及难以回收再利用的缺点。因此,开发可见光响应、循环稳定性好,同时可以利用磁性进行回收的新型光催化剂具有重要意义。铋系半导体材料由于其独特的电子结构,较好的光催化性能,安全无毒等优点,是一种非常有潜力的光催化剂。并且,我国铋资源丰富,对于铋基材料的开发利用仍然处于初级阶段。因此,设计制备廉价、高效的铋基半导体光催化剂用于环境治理方面具有很好的发展前景。本文首先采用简单的一锅溶剂热法制备得到了空心结构的Bi@BiFe-glycolate。通过SEM、XRD、TEM等表征手段和时间演变实验,详细研究了该结构的形成过程,并且提出了生长过程中基于“奥斯特瓦尔德熟化”的“吞吐机制”。通过在空气条件下热处理Bi@BiFe-glycolate前驱体,制备得到了空心Bi₂O₃/BiFe O₃复合光催化剂,在酸性条件可见光下,20 min内即可将罗丹明B降解完全。相对于纯相Bi₂O₃、BiFe O₃性能有了很大提高,其原因主要归结于两方面:首先是空心复合材料对于可见光吸收的增强,其次是异质结的构建,可以减少电子-空穴对的复合,有利于光生载流子的有效分离。通过降低热处理Bi@BiFe-glycolate前驱体时的氧气含量,制备得到了空心Bi₂O_2.33/Bi₂O₃/BiFeO₃三相复合光催化剂。性能测试结果显示,该催化剂在相同条件下,15 min即可将罗丹明B降解完全。性能提高的原因主要归结于Bi₂O_2.33/Bi₂O₃/BiFeO₃三相异质结的构建,进一步提高了载流子的分离效率。通过自由基捕获实验,证明在光催化降解反应过程中,起到主要作用的活性基团为h+。并且,通过循环降解实验,证明Bi₂O₃/BiFe O₃两相复合光催化剂与Bi₂O_2.33/Bi₂O₃/BiFeO₃三相复合光催化剂都具有良好的循环稳定性。同时,磁性测试表明,二者均具有良好的软铁磁性,可以通过外加磁场进行磁性回收。