论文部分内容阅读
目的：对祛风活络膏贴进行质量分析研究,并与其剂型改革前的黑膏药制剂祛风膏药进行离体小鼠透皮率等方面的比较,以论证祛风膏药进行剂型改革的必要性、合理性。方法：1祛风活络膏贴的质量分析研究①采用薄层色谱法对祛风活络膏贴中的续断、葛根、大黄、皂角刺、樟脑、青风藤等药材进行薄层鉴别；②采用HPLC法对制剂中君药葛根素及川续断皂苷VI进行含量测定及方法学研究。葛根素色谱条件为：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相：甲醇-水(26：74)；流速：1.0ml· min-1;柱温：25℃；检测波长：250nm。川续断皂苷VI色谱条件为：Agilent Extend-Ci8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相：乙腈-水(26：74),流速：1.0ml·min-1,波长：212nm,柱温：25℃。并按照上述建立的色谱条件验证了三批祛风活络膏贴制剂的葛根素及川续断皂苷VI含量。2祛风活络膏贴与原黑膏药剂型祛风膏药的比较研究①提取溶媒、基质辅料、制备方法的比较。②离体小鼠透皮率比较：HPLC法测定祛风活络膏贴样品接收液中葛根素和川续断皂苷VI的含量,采用Franz扩散池法进行离体透皮试验,分别计算祛风活络膏贴及原黑膏药在48h的累积离体透皮率并进行比较。结果：1祛风活络膏贴的质量分析研究①续断、葛根、皂角刺、青风藤、大黄、肉桂、樟脑等药材的薄层色谱鉴别方法简便,斑点清晰,阴性无干扰。②HPLC含量测定：葛根素的回归方程为：Y=15.175+2997.590X(r=0.9998),葛根素在0.0604-0.604μg范围内线性良好；精密度试验RSD为0.62%；重复性试验：祛风活络膏贴中葛根素平均含量为21.15mg/贴(RSD=0.58%)；回收率试验：葛根素平均加样回收率为98.75%(RSD=0.72%)；3批制剂中葛根素含量分别为21.15mg/贴、21.15mg/贴、21.20mg／贴。川续断皂苷VI的回归方程为：Y=754.122-17.903(r=0.9997),川续断皂苷VI在0.122-1.220μg范围内线性良好；精密度试验RSD为1.2%；重复性试验：祛风活络膏贴中川续断皂苷VI平均含量为23.10mg/g(RSD=1.56%)；回收率试验：川续断皂苷VI平均加样回收率为100.59%(RSD=2.50%)；3批制剂中川续断皂苷VI含量分别为23.17、23.14、23.10mg／贴。2祛风活络膏贴与原黑膏药的比较研究①提取溶媒、基质辅料、制备方法的比较：祛风活络膏贴的提取溶媒提取效率高；基质辅料性能好；制备工艺合理可行。而原黑膏药提取溶媒提取率低；基质辅料为有毒物质铅丹,释放速率差；制备工艺稳定性差。②离体小鼠透皮率比较：祛风活络膏贴中葛根素和川续断皂苷VI48h的累积离体透皮率分别为27.65%和12.36%,而原黑膏药中葛根素和川续断皂苷VI48h的累积离体透皮率为零。结论：所建立的祛风活络膏贴的薄层鉴别和含量测定方法稳定可控,其制备工艺、离体透皮率等均明显优于原黑膏药,论证了原黑膏药剂型改革的必要性。