新型g-C₃N₄光催化材料由于具有特殊的电子结构及物理化学性质而成为近些年的研究热点。然而,当前的g-C₃N₄光催化材料普遍存在量子效率较低、材料在合成过程中易于结块等缺陷,严重削弱了光催化材料的制氢性能。为了进一步改善g-C₃N₄的物理化学性质,提升材料的制氢性能,本论文主要围绕高比表面积g-C₃N₄光催化材料的水热合成与表面结构优化,以及g-C₃N₄作为助剂修饰增强CdS光催化活性等方面进行了探索研究。具体研究内容和结果如下:（1）光催化材料的表面结构对其光催化性能具有重要影响,增大光催化材料的比表面积和调控光催化材料的表面结构是增强光催化材料性能的有效方法。本研究通过水热法处理g-C₃N₄,合成了具有高产氢活性的g-C₃N₄光催化材料。实验结果表明,高温水热处理使块体g-C₃N₄发生层间脱层和层内离解,形成层数较少、尺寸较小的g-C₃N₄材料,从而使g-C₃N₄的比表面积从原来的5 m² g^-1增加到40-60 m² g^-1;同时,在g-C₃N₄层内离解过程中,g-C₃N₄表面可形成melem基团,而melem基团中的氨基进一步与水分子作用,最终形成含氧melem基团修饰的高比表面积g-C₃N₄光催化材料。光催化实验结果表明:经水热处理后,所得的含氧melem基团修饰的g-C₃N₄光催化材料的制氢性能得到明显提升;当水热处理6 h时,所得样品具有最高的制氢性能,其产氢速率为752μmol h^-1 g^-1,是水热处理前g-C₃N₄的7倍。光催化活性增强的主要原因:其一,水热处理后,g-C₃N₄样品的比表面积大大增加,使界面催化活性位明显增多,从而促进了界面光催化反应的快速进行;其二,由于g-C₃N₄表面的含氧melem基团可作为氢离子的有效捕获位,促进氢离子的快速还原反应与氢气的形成,从而提高光催化产氢活性。（2）制备分散均匀、强耦合作用的异质结光催化剂是提升材料光催化性能的有效方法。本研究通过简单的一步原位自转变方法合成了g-C₃N₄修饰的CdS光催化材料（g-C₃N₄/CdS）。实验结果表明,g-C₃N₄纳米颗粒（5-30 nm）均匀且紧密地修饰在CdS表面,使得CdS的光催化制氢性能得到显著提升;当修饰的g-C₃N₄含量为1 wt%时,所得的g-C₃N₄/CdS光催化材料具有最高的制氢性能,达到了5303μmol h^-1 g^-1,是纯CdS光催化活性的2.5倍。基于少量g-C₃N₄的表面修饰就能明显提高CdS的光催化活性,提出g-C₃N₄/CdS光催化性能增强的作用机理:g-C₃N₄作为一种有效的空穴转移助剂,促进表面硫化镉光生空穴的快速传输、分离与界面催化反应,从而提高光催化制氢性能。