废旧阴极炭块（Spent carbon cathodes）作为铝电解工业不可避免的固体废弃物,不仅含有氟化物和氰化物等有害组分,同时还含有大量优质的炭资源和电解质等有价组分,兼具环境与资源双重属性。探索废旧阴极炭块有害组分的安全处置与有价组分的综合回收利用途径,对于推动铝电解行业的资源循环利用,实现绿色高质量发展具有重要意义。本文以河南某电解铝厂排放的废旧阴极炭块为研究对象,采用熔盐焙烧-水浸联合处理工艺对废旧阴极炭块进行初步处理,随后利用机械活化辅助酸浸处理工艺对最佳工艺参数下回收石墨炭进行深度提纯,并通过p H值调节和蒸发结晶对两段含氟废液进行无害化处置,对其中的非碳有价元素进行提取。在此基础上,利用废旧阴极炭块、回收石墨炭、高纯石墨炭掺配制备铝电解炭阳极,探索回收炭粉的综合利用途径。获得的主要研究成果如下:（1）研究了原料粒度、药剂用量、焙烧温度、焙烧时间、升温速率、浸出温度、浸出时间、液固比、搅拌速率等熔盐焙烧-水浸工艺参数对回收石墨炭碳含量的影响,同时采用TG-MS和高温XRD等先进原位表征技术解析了熔盐焙烧-水浸联合处理工艺的作用机理。结果表明,熔盐焙烧过程可以对废旧阴极炭块中难处理的铝硅酸盐进行物相调控,将其转化为易溶物质通过水浸处理去除。最佳工艺参数下,回收石墨炭碳含量可达到94.92%,氟离子浸出浓度从3790.63mg/L降低至37.18mg/L。（2）研究了转速、活化时间、球料比等机械活化条件对高纯石墨炭碳含量的影响,同时采用激光粒度分布仪、全自动比表面积分析仪、扫描电子显微镜等分析测试方法对不同机械活化条件回收石墨炭的颗粒特征进行表征,探明了机械活化对于酸浸处理的强化机制。结果表明,适当的机械活化有利于回收石墨炭的粒度减小和比表面积增大,从而提高化学反应活性,促进回收石墨炭的深度提纯。最佳工艺参数下,高纯石墨炭碳含量可达到99.52%,氟离子浸出浓度从37.18mg/L降低至7.6mg/L。（3）采用熔盐焙烧烟气对水浸滤液的p H值进行调节,研究了p H值变化对金属杂质去除率的影响,随后向除杂滤液中添加酸浸液调节溶液的p H值,研究了溶液的p H值变化对产品结晶度的影响。最佳工艺参数下,回收得到的产品结晶度较高。（4）研究了掺配炭材料类型对炭阳极使用性能（体积密度、耐压强度、电阻率、灰分含量、空气反应性、二氧化碳反应性）的影响。结果表明,利用废旧阴极炭块和回收石墨炭掺配制备炭阳极性能较差,而高纯石墨炭掺配制备炭阳极整体性能与全石油焦制备炭阳极较为接近。