MgO-Al₂O₃-SiO₂（MAS）系统微晶玻璃具有较高的机械强度、较低的介电损耗以及良好的化学稳定性和热稳定性等优点,在电子、军事、建筑等领域表现出极大的应用价值。本文采用DTA、XRF、XRD、SEM、EDS、FT-IR和UV-Vis-NIR等测试手段,探索MAS微晶玻璃组成、工艺、结构与性能之间的相互关系,并通过分析确定合理的组成、晶相和热处理制度,制备具有大晶粒尺寸、高晶相含量以及良好力学性能与透光性能的微晶玻璃。实验结果表明:（1）研究了组成对微晶玻璃析晶行为、显微结构与性能的影响规律,控制固溶体晶相的析出以制备透明微晶玻璃。微晶玻璃初晶相为Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆固溶体,终晶相为堇青石。组成SiO₂/MgO摩尔比由2.5增大到3.3,Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆析晶活化能由499 KJ/mol降低至345 KJ/mol,堇青石析晶活化能由439 KJ/mol增加至610 KJ/mol。随着组成SiO₂/MgO摩尔比的增大,亚稳Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆相热稳定性提高,堇青石析晶难度增大,晶相转变过程变慢。与堇青石相比,Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆晶相折射率更接近玻璃相折射率。确定合适的玻璃组成为19MgO-19Al₂O₃-62SiO₂（mol%）,此组成的玻璃经过850℃/10 h+1020℃/2 h热处理后得到Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆固溶体透明微晶玻璃,晶粒平均尺寸为8.33μm。（2）在上述玻璃组成基础上,研究了热处理制度对微晶玻璃晶相含量、显微结构与性能的影响规律,提高Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆晶相含量以制备高性能透明微晶玻璃。微晶玻璃最佳热处理制度为核化温度750℃,核化时间20h,晶化温度1020℃,晶化时间8 h,此时微晶玻璃的晶粒平均尺寸为26.68μm,晶相含量为94.6 wt%。随着晶化时间由2 h延长至10 h,微晶玻璃的晶相含量由42.9 wt%提高至97.5 wt%。透光率随着晶化时间的延长呈现缓慢下降的趋势,热膨胀系数随着晶化时间的延长呈现缓慢增加的趋势,维氏硬度随着晶化时间的延长呈现先增大后平缓的趋势,抗折强度随着晶化时间的延长呈现先增加后减小的趋势。最佳热处理制度下的微晶玻璃具有较好的综合性能,其可见光区的透光率为83%,热膨胀系数为3.857×10^-6/℃（600℃）,维氏硬度为10.2 GPa,抗折强度为200 MPa。（3）在上述玻璃组成基础上,通过引入不同网络作用的氧化物,抑制Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆向堇青石晶相转变时裂纹的产生,对Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆与堇青石两相共存透明微晶玻璃的制备进行了初步探索。与无添加剂的微晶玻璃相比,P₂O₅、B₂O₃、ZnO、BaO、K₂O不同程度促进了堇青石的析出量,其中ZnO>B₂O₃>K₂O>BaO>P₂O₅。在堇青石析晶过程中,网络中间体ZnO与网络外体BaO、K₂O增大基础玻璃热膨胀系数,没有达到抑制裂纹的目的,而网络形成体B₂O₃与P₂O₅减小基础玻璃热膨胀系数,起到抑制裂纹的作用。外加2 mol%P₂O₅作为添加剂的玻璃在850℃/10 h+1050℃/2 h热处理后得到半透明无裂纹的Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆与堇青石两相共存的微晶玻璃,其中Mg_0.6Al_1.2Si_1.8O₆与堇青石相对晶相含量分别为70.2%和29.8%,此时微晶玻璃的热膨胀系数为3.168×10^-6/℃（600℃）,抗折强度为253 MPa,维氏硬度为10.0 GPa,可见光波长范围内透光率在60%以上。