低温固相法制备金属纳米氧化物

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氧化物是一类重要的材料,应用广泛,基于纳米粒子的一些特异性能,致使纳米氧化物在很多领域的应用优于常规氧化物,因而纳米氧化物的制备及性质研究成为材料工作者研究的热点。本论文介绍了纳米氧化镁、纳米铝酸铜及低温固相法的国内外研究现状;分析了低温固相法的反应机理及其在制备纳米氧化物过程中的优缺点;采用低温固相法,并于体系中加入适量的分散剂,分别制备出纳米氧化镁和纳米铝酸铜,对其组成和形貌进行了表征,对反应条件进行了改进和优化。以氯化镁和草酸为原料,聚乙二醇1000或者淀粉为分散剂,采用低温固相法制备出不同形貌的纳米氧化镁。在不同的制备条件下,分别得到颗粒、六方晶体和棒状产物,粒径最小可达到3.3nm。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物的物相组成以及样品的形貌、粒径大小、分布情况进行了分析;分别讨论了分散剂的种类、用量对产物形貌和粒径的影响。结果表明,当淀粉含量达到50%时,可以得到3.3nm均匀纳米氧化镁颗粒;当聚乙二醇1000含量为30%时,得到较为规则的纳米氧化镁立方晶体,当聚乙二醇1000含量达到50%时,得到棒状纳米氧化镁。以硝酸铝、硫酸铜、碳酸钾及氢氧化钾为原料,加入聚乙二醇400或者淀粉为分散剂,通过低温固相法制备了纳米铝酸铜。并采用热重/差热分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),以及透射电子显微镜(TEM)对其反应过程和样品的粒径、形貌进行了分析。考察了不同灼烧温度,不同分散剂及分散剂的加入量对产物的纯度及形貌的影响。结果表明,当灼烧温度达到880℃时,铝酸铜的结晶性及纯度达到较为理想结果;当淀粉含量达到50%时,可以得到平均粒径为12nm左右的产物颗粒,当体系中聚乙二醇400含量达到50%时,可以得到较为均匀,长为50nm左右,宽为8nm左右的铝酸铜纳米棒。
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