苹果籽油CO2超临界萃取及微胶囊化研究

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本研究以苹果籽为原料,利用CO2超临界萃取技术,采用单因素试验的方法,对CO2超临界流体萃取苹果籽精油的影响因素进行了考察;采用正交试验对萃取工艺条件进行了优化,并与溶剂法浸提的苹果籽精油进行了品质的比较;气相色谱分析表明苹果籽精油富含不饱和脂肪酸(91.81%,其中亚油酸含量59.54%),具有较好的开发利用价值。采用“气流式锐孔-凝固浴法”实现了苹果籽精油的微胶囊化,为苹果深加工开拓了新的途径。研究结果表明:CO2超临界萃取苹果籽油的工艺是可行的。萃取压力、萃取温度、CO2流量、原料粉碎度以及萃取时间对苹果籽油萃取率的影响较大,影响程度大小依次为萃取压力>萃取温度>原料粉碎度>CO2流量>萃取时间,其中萃取压力和萃取温度对苹果籽油萃取率的影响显著。最佳工艺条件为:原料破碎度50目、一次投料量300g、萃取压力30~35MPa、萃取温度30~35℃、CO2流量25kg/h、萃取时间1.5h、分离压力8MPa、分离温度45℃。在此条件下苹果籽油萃取率可达22.85g苹果籽油/100g苹果籽。苹果籽油的超临界CO2萃取优于溶剂法萃取。超临界萃取所得的苹果籽精油萃取率高于溶剂法萃取,且油品质优良,无溶剂残留,适于微胶囊包埋。试验采用“气流式锐孔-凝固浴法”实现了苹果籽油的微胶囊化。以对微胶囊外形及颗粒均匀度等产品效果为衡量指标,确定了以海藻酸钠作为壁材,浓度为2.5%,氯化钙为固化剂,浓度为2.0%;乳化剂为单干酯和吐温-80的复合物,配比为0.2%单干酯+0.1%吐温-80;壁材与芯材的比例为1:1。在气流式锐孔-凝固浴法喷雾造粒过程中,物料流速、物料粘度、喷雾造粒液面距、喷雾气体压力对微胶囊产品状态质量有较大影响。试验结果表明,喷雾造粒工艺参数对微胶囊产品状态质量的影响主次为:物料粘度>喷雾气体压力>物料流速>喷雾造粒液面距。最优工艺参数为物料流速0.4mL/s,物料粘度2360mPa·s,喷雾造粒液面距300~400mm,喷雾气体压力0.10MPa。干燥方式对微胶囊的包埋率及产品状态质量影响明显。试验结果表明:从干燥时间、温度、产品外观等综合考虑,流化床干燥为苹果籽精油微胶囊产品的首选干燥方式;恒温干燥次之,真空冷冻干燥效果较差,自然干燥对产品影响最大,干燥效果最差。苹果籽精油微胶囊产品收得率67.35%,包埋率88.37%;颜色乳白,气味纯正;电镜观察结果表明,微胶囊产品具有较好的包埋效果,且颗粒均匀,大多呈球状,表面较光滑;产品干燥不结块,流动性好。
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