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随着钢铁材料、燃煤供能需求的不断增长,其排出的铁尾矿、粉煤灰和镍铁渣不断增多,但国内对于铁尾矿、粉煤灰和镍铁渣的回收利用率较低,大多露天存放,大风天气还会将粉尘带入空气形成雾霾,严重影响人类生活环境。因此,研究铁尾矿、粉煤灰和镍铁渣协同制备微晶玻璃,对于提升铁尾矿、粉煤灰和镍铁渣的回收利用量、解决其环保问题有非常重要的意义。本文根据铁尾矿、粉煤灰和镍铁渣三种原料的成分及CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的配比要求,将铁尾矿、粉煤灰总含量固定为70%,其中铁尾矿添加量分别为45%、50%、55%、60%和65%;镍铁渣与电石渣所占比重固定为20%,其中镍铁渣添加量依次为0%、5%、10%、15%和20%,添加剂含量为10%,通过熔融法制备了相应的微晶玻璃。采用XRD、SEM分析测试不同原料配比样品的晶相和形貌结构,并结合力学性能等数据确定最优配比。研究结果表明:铁尾矿、粉煤灰和镍铁渣存在协同效应;随着铁尾矿、镍铁渣含量的增加,微晶样品抗折强度先上升后下降,在酸性溶液中的质量损失率缓慢上升,在碱性溶液中的质量损失率缓慢下降;原料最优配比为铁尾矿50%、粉煤灰20%、镍铁渣5%（实验编号2#）,该样品抗折强度高达183.90MPa,析出晶相为钙长石和普通辉石,且析晶程度高。以前期实验为基础,通过设计正交实验进一步研究了核化、晶化因素对2#配比性能的改变。实验结果表明,2#原料配比的最优核化、晶化条件为:核化温度755℃、核化时间90min、晶化温度970℃、晶化时间为120min;四种热处理因素对微晶玻璃性能的影响程度排序为:晶化温度>晶化时间>核化温度>核化时间;微晶玻璃的结晶度随晶化温度的上升逐渐增大,但过高的晶化温度会导致微晶样品的性能下降;晶化时间决定晶粒生长过程,时间过短会导致晶粒发育不完全,时间过长会导致晶粒过度发育。抗折强度测试及耐腐蚀试验表明,最优热处理过程得到的微晶样品其抗折强度最高可达223.31MPa,在H2SO4溶液中的质量损失率为0.302%,在NaOH溶液中的质量损失率为0.31%,是一种优良的绿色建筑材料。