【摘 要】
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本文以粒径小于5mm的轻烧白云石粉料为原料,采用常压碳化法制备普通碱式碳酸镁,二次碳化法制备高纯碱式碳酸镁。研究了常压碳化法和二次碳化法消化、碳化、热解过程的各种影响
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本文以粒径小于5mm的轻烧白云石粉料为原料,采用常压碳化法制备普通碱式碳酸镁,二次碳化法制备高纯碱式碳酸镁。研究了常压碳化法和二次碳化法消化、碳化、热解过程的各种影响因素,并确定最佳工艺条件。结果表明,制备普通碱式碳酸镁的适宜工艺条件:消化浓度为35g/L,消化温度在70~80℃,消化时间为40分钟;碳化浓度为30g/L,碳化终止pH值为7.20~7.40,碳化温度为20~25℃,碳化气体流量为40L/h;热解温度是95℃,热解时间为70分钟。在该条件下制备的碱式碳酸镁,是由片层结构聚集成直径大约8~10μm的微球,其中氧化镁含量为41.40%,氧化钙含量为0.44%,以氧化镁计的产品回收率为83.3%。制备高纯碱式碳酸镁的适宜工艺条件在常压一次碳化的基础上,增加了一次热解和一次碳化,其他工艺条件不变。第一次热解温度在60℃左右,搅拌速度为500rpm;第二次碳化时,当碳化气体流量为40L/h时,碳化8~10分钟。第二次碳化以溶液中镁离子浓度不变为终止条件,碳化时间与碳化气体流量有关。采用二次碳化法制备出的高纯碱式碳酸镁的晶体形貌与普通碱式碳酸镁相似,均为由片层结构聚集成的微球,其氧化镁含量为42.25%,氧化钙含量为0.03%,以氧化镁计的产品回收率在50.0%左右。经过大量小试后,进行扩大试验,确定优化半工业试验条件为消化浓度65g/L,消化温度在70~80℃,消化时间为40分钟;碳化终止pH值7.20~7.40,碳化气体流量为4~5m~3/h,碳化浓度为30g/L。所得碱式碳酸镁产品中氧化镁含量为41.05%,氧化钙含量为0.50%,以氧化镁计的产品回收率为66.1%。
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