多金属氧簇(POM)是一类多负电荷的纳米尺度聚阴离子簇,不仅具有丰富的功能,还是一类优异的组装基元,通过静电包覆和有机修饰等手段,均可获得多种POM复合物,其在溶液中发生自组装可形成各类纷繁复杂的形貌,并且在众多领域具有广泛应用。本文合成了一种双电荷的Anderson-Evans型多金属氧簇,采用柱[5]芳烃基表面活性剂将其静电包覆,二者发生离子交换反应得到线型离子型主体复合物,然后合成一种十字交叉型的以卟啉为刚性内核的支链末端含有氰基的客体分子,我们通过核磁共振氢谱,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱,傅里叶红外光谱以及元素分析等方法对这些分子进行了详细的结构表征。进一步,离子型主体复合物与客体分子在氯仿中发生主客体识别形成超分子-离子骨架结构,我们利用核磁共振氢谱和二维NOESY谱表征了其主客体识别性质,并通过透射电子显微镜,原子力显微镜观察到超分子-离子骨架结构二维纳米片,其尺寸达到微米级别,说明内部组装基元高度交联,并倾向于在二维平面方向上生长。为了优化超分子-离子骨架结构二维纳米片的形貌,我们在不破坏原有的主客体组装模式的前提下,选用高沸点慢挥发的水-二甲基亚砜混合溶剂,通过将从大浓度氯仿溶液中提取到的组装体粉末均匀分散在水-二甲基亚砜的混合溶剂中,得到了尺寸大,厚度小,缺陷少,柔性好的较为理想的二维纳米片结构,为下一步其功能化打下基础。我们通过粉末X射线衍射和CO2吸附表征了其孔结构。上述二维纳米片在水-二甲基亚砜的混合溶剂中获得了良好的加工性,其分散液在商用聚四氟乙烯多孔膜的支持下通过简单的减压过滤即可得到纳米分离膜。从氯仿中得到的组装体经水-二甲基亚砜处理后,其表面性质由疏水转变为亲水,所以该分离膜具有超高的水通量,适用于多种水相纳米粒子的精确尺寸分离,包括金纳米粒子,量子点以及多金属氧簇。二维超分子-离子骨架的构筑在某种程度上解决了传统MOF和COF加工性差的问题,同时,多重超分子作用力在柔性膜材料的制备上起到了不可忽视的作用。