环境雌激素是干扰体内分泌的一类环境激素,在已确定的环境雌激素中,有很大一部分是含有苯环结构的剧毒性物质,如多氯联苯类化合物（Polychlorinated Biphenyls简称PCB）、拟除虫菊酯（Pyrethroids）等。该类化合物具有毒性、不易降解、容易经各种途径进行迁移转化,严重影响着人类的身体健康。在众多的现代样品前处理方法中,磁性固相萃取方法是一种现代高效的样品前处理方法,具有操作流程少、萃取回收率高、有机溶剂使用较少、吸附剂可回收再利用等优势特点。磁性纳米复合材料是多组分材料,其主体材料为纳米尺寸为在1-1000 nm以下的磁性基质材料如Fe3O4等,其具有热稳定性佳、磁特性强、尺寸及形状可控、改性容易等特点,被广泛的应用在样品前处理技术中,结合具有主客体相互作用的空腔结构的超分子主体化合物,制备基于超分子主体化合物修饰过的磁性纳米复合材料吸附剂,应用于环境雌激素的分析检测。本文综述了环境雌激素的种类、危害性、检测方法及样品前处理方法,介绍了超分子主体化合物的发展及应用,磁性纳米复合材料的制备、修饰和应用,重点介绍了基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米粒子的应用。本论文主要通过制备两类基于超分子主体化合物的新型的磁性纳米复合材料,分别用于磁性固相萃取吸附剂,应用在实际样品中环境雌激素的分析,主要包含以下三个方面:1.通过水热合成法制备尺寸适宜的带有磁性的纳米Fe3O4材料,涂敷一层SiO2,将环糊精、壳聚糖超分子主体化合物通过烷基偶联试剂修饰在Fe3O4磁性纳米粒子表面,制备两类新型磁性纳米复合材料（Fe3O4@SiO2@β-CD,Fe3O4@SiO2@CTS）。通过X射线衍射表征、红外光谱表征、透射电镜表征、氮气吸附表征等手段对其进行了表征,探究制备基于超分子主体修饰的磁性纳米复合材料用于吸附环境雌激素的吸附剂。2.以拟除虫菊酯为目标分析物,选用Fe3O4@SiO2@β-CD磁性纳米复合材料作为吸附剂,用于磁性固相萃取,以气相色谱-质谱联用仪作为分析检测手段,优化了如萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、p H值影响、离子强度等对萃取效果产生影响的几个重要因素,建立了烟草样品中拟除虫菊酯类除草剂萃取及分析方法。实验结果表明最佳的萃取时间和解吸时间分别为30 min和15 min,解吸溶液为甲醇,萃取液中不添加Na Cl,将萃取溶液的酸碱度调节为7.0,此时能够获得最佳的萃取效果。考虑到不同烟草类型基质的差异,为了进一步验证方法的适用性,选取了5种阳性烟草样品进行回收实验,在阳性烟草样品中富集检测到联苯菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯三种农药残留,未检测到甲氰菊酯。此外还研究了烤烟、白肋烟、香料烟、晒红晒烟和晒黄晒烟5种烟叶阴性样品进行检测分析,进一步对样品进行加标回收实验,样品经过处理后,在最佳的萃取条件下萃取实验对四种菊酯类杀虫剂的萃取回收率为65.94%-106.65%,相对标准偏差（RSD）为1.04%-12.05%。3.以多氯联苯为目标分析物,选用制备的Fe3O4@SiO2@CTS磁性复合材料作为磁固相萃取吸附材料,用于磁性固相萃取,以气相色谱-质谱联用仪作为检测手段,优化了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、p H值影响、氯化钠浓度等重要因素,建立了基于该吸附剂的磁性固相萃取结合气相色谱-质谱检测环境水中多种多氯联苯的检测方法。实验结果表明最佳的萃取时间和解吸时间分别为60 min和15 min,解吸溶液为正己烷,调节萃取溶液的酸碱度为7.0,在萃取液中添加Na Cl为25.6%,此时能够获得最佳的萃取效果。最后研究了Fe3O4@SiO2@CTS磁性复合材料在实际样品中的应用效果,环境水的样品取自盘龙江水、金汁河水和月牙谭水,通过壳聚糖磁性复合材料的磁性固相萃取水样后,联用气相色谱-质谱检测器,发现只有金汁河水存在多氯联苯PCB-28,浓度为0.65μg/L。通过加标回收,计算三种环境水中三种多氯联苯的回收率,三种多氯联苯的回收率在90.34-106.99%之间,相对标准偏差在1.42-11.31%之间。本研究为基于超分子主体化合物修饰的磁性纳米复合材料萃取不同介质中的环境雌激素的样品前处理方法提供依据。