近年来，新兴的生物成像技术能够实时无损动态监测被标记的细胞在活体小动物体内的活动及反应，生物成像材料主要有量子点及纳米上转换材料等。但由于激发光源对组织的穿透能力较差，该应用只能用于体表组织。X射线由于具有良好的组织穿透性，是进行体内生物成像的理想光源，但鉴于其对人体的危害性，辐射剂量不能过大，因此X射线激发下的长余辉材料是很理想的生物成像材料。本论文的研究致力于寻找合适的材料，在低剂量X射线照射下实现长时间的余辉发射。本文分别选用高温固相法、水热法和热解法合成了氟化物为基质的荧光材料，通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能谱仪对样品的结构形貌和组成进行了分析；通过光谱仪对样品的光谱性能进行了分析；利用微弱光度计对样品的余辉性能进行了分析；利用热释光计量仪对样品的陷阱位置进行了分析。　　本研究主要内容包括：⑴采用高温固相法合成了的NaYF4:Pr3+发光粉。探究了温度、原料及氟源浓度对NaYF4物相的影响，制备出了不同Pr3+浓度掺杂的α相和β相的NaYF4。分析了α(β)- NaYF4:xPr3+的XRD图谱，对X射线发射谱、余辉衰减以及热释光曲线做了表征。在α-NaYF4中，Pr3+的最佳掺杂浓度为3％而在β-NaYF4中最佳掺杂浓度为1%。Pr3+在β-NaYF4中的发光及余辉性能都要优于α-NaYF4。最后通过掺入 Mg2+调节 Pr3+的发光，掺入Mg2+有利于β-NaYF4:1%Pr3+的发光的增强及余辉的延长。⑵采用水热法合成了NaYF4:Pr3+荧光粉。探究了氟源浓度及溶液pH值对NaYF4物相及形貌的影响。分析了NaYF4:Pr3+的XRD、SEM和EDS图谱，对X射线发射谱、余辉衰减以及热释光曲线做了表征。高的氟源浓度利于棒状颗粒的产生，pH值越高，样品颗粒越小。当pH=5且氟钇比为1:8时，NaYF4:Pr3+的发射峰及热释光峰值最强，余辉时间也取得最大值。⑶通过热解法制备了NaYF4:Pr3+荧光粉。样品为纯相的六角相 NaYF4，颗粒大小为30-40nm。采用水热法制备了 KYF4:Pr3+荧光粉。分析了 KYF4:Pr3+的XRD、SEM图谱，对X射线发射谱、余辉衰减以及热释光曲线做了表征。样品为纯相的KYF4，颗粒大小为30-40nm。在X射线的激发下，样品有有效的发光和余辉。