铁电、压电材料纳米钛酸盐的制备研究

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钙钛矿结构的物质具有优异的铁电、压电特性,其中钛酸钡、钛酸铅和钛酸锶钡因为其在材料和催化领域的广泛应用而备受关注。   纳米材料的基本单元具有极大的比表面积和极高的表面活性,具有传统材料所不具有的物理、化学特性。一维纳米材料因其在一维方向上的各向异性而具有优异的物理、化学性能从而能更好地满足器件智能化和小型化的需求。液相直接合成法能满足低能耗要求的实际生产的需要;利用纳米反应器(如本文采用的反相微乳液中的水核和多孔阳极氧化铝薄膜的孔洞)的限制生长能有效地控制产物的形貌和大小;微波法加热具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等特点。本文研究了用这几种方法制备钛酸盐铁电、压电材料。   首先,采用液相直接沉淀法获得了Ba1-xSrxTiO3(0≤x≤1)系列纳米晶粉体。通过混合钛酸四丁酯的乙醇溶液与Ba(OH)2·8H2O和Sr(OH)2·8H2O以一定摩尔比例混合的水溶液在40~95℃反应制得了产物。采用TG来研究产物的稳定性;用FT-IR来检验产品纯度;用TEM和AFM来观察粉体形貌。TEM研究结果表明:在反应物浓度为0.8 mol/L下制得的粉体为球形,颗粒大小为50~65nm。XRD分析证明,在不同温度下制得的Ba1-xSrxTiO3(0≤x≤1)粉体都为单一立方相钙钛矿结构。   其次,在水溶液/辛基酚聚氧乙烯(9)醚/正己醇/环己烷反相微乳液体系制备了BaTiO3纳米粒子。研究了不同ω0、煅烧温度对反应物形貌及组分的影响。用XRD、TEM、ED、FT-IR和TG进行了表征。结果表明,所得产品的直径约为40~80 nm的BaTiO3球形纳米粒子和长约180~300 nm、直径为50~80 nm的BaTiO3纳米棒,纳米粒子大小均匀,属立方相,具单晶结构。改变水与表面活性剂的物质的量之比(ω0)能控制BaTiO3纳米粒子的大小和形貌。   再次,采用二次阳极氧化法制备了阳极氧化铝模板(AAO),再用前驱体的溶胶-凝胶在AAO模板的纳米孔洞里合成出了高序列度排列的PbTiO3纳米线。产品用SEM,TEM,XRD和EDS手段表征,结果表明PbTiO3纳米线为四方相多晶结构,直径约为70 nm、长度约为10 μm。   最后,采用室温研磨-微波加热合成了BaTiO3纳米粒子。用XRD、TEM、ED、IR和ICP对产品进行了表征。结果表明,微波加热10~20 min可获得平均粒径为10~30 nm的大小分布均匀、立方相的纳米粒子。氢氧化钡中的结晶水对粒子的大小、晶化程度有重要的影响。
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