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贵金属的需求旺盛、价格昂贵，其资源却贫乏稀少，且贵金属多用于国防军工或高科技产业，对它们的开发、检测有很高的要求，同时其含量往往极低，有的会对环境产生一些危害，也就使得对痕量贵金属的富集-分离检测越来越重要。富集-分离贵金属的重点是要找寻优秀的吸附材料，基于中孔分子筛材料一般具有孔道规则、比表面积大的特点，在查找阅读大量中外文资料与文献的基础上，自行设计并合成了两种修饰中孔分子筛Ti-MCM-48和Al-MCM-48，以此作为吸附材料来富集-分离贵金属银、金和钯，并以火焰-原子吸收法作为检测手段对结果进行测定，实验结果表明，方法准确、简单、快速。论文主要的内容如下：一、论文引言部分简要说明介绍了贵金属的实际应用与其资源现状、贵金属分析的意义和常用分析方法，并对富集贵金属的手段与普通吸附材料进行了简单介绍，重点对中孔分子筛MCM-48及其修饰材料的吸附应用进行了详细的说明，由此提出本文立题思想。二、加入钛源对中孔分子筛MCM-48进行修饰，合成中孔分子筛Ti-MCM-48，并对其进行了扫描电镜、氮气脱-吸附、红外等表征。以火焰原子吸收法为检测手段，研究了静态条件下该材料对痕量银的富集性能，在最佳试验条件下，该材料对银的饱和静态吸附容量为2.96mg/g，线性范围在0.025.00μg/mL之间，检出限21.39ng/mL，对矿样和GBW07209标准物质里的银含量进行分析，结果满意。三、自制Ti-MCM-48中孔分子筛分离柱，研究该分离柱同时对溶液中的痕量贵金属金与钯离子进行预富集和测定，探讨了影响吸附和洗脱效果的各种因素，以及同时吸附和检测金与钯两种金属离子的最佳条件，发现pH4.0条件下，金与钯可同时吸附于分离柱内，其饱和动态吸附容量分别为7.94mg/g和7.12mg/g，检出限分别为26.10ng/mL和11.98ng/mL，相对标准偏差为1.75%和1.39%。并成功地应用于矿渣样中金、钯的分离富集与检测。四、用正硅酸乙酯、偏铝酸钠为反应原料，以表面活性剂-十六烷基三甲基溴化铵为模板，合成中孔分子筛Al-MCM-48，并用该材料自制成微型吸附柱，在pH4.6，进样时间100s、流速2.5mL/min，进行在线微柱富集，用0.5mol/L的HNO3以1.9mL/min的流速进行洗脱，与原子吸收光谱仪联用，对矿石样中的银进行在线富集-分离与检测。