随着人类科技的进步及经济的发展,人们对于自己赖以生存的条件与环境问题越来越重视。传统石化燃料的利用率较低,而且在使用中还会带来严重的环境污染问题,所以人们迫切地寻求高效且洁净的新型能源。氢气作为一种绿色燃料,在未来是传统石油燃料很有前途的替代品。在众多制取氢气的方法中,电解水法因其原材料丰富且设备简单而颇受人们的关注。为了提高电解水制取氢气的效率,研究人员开始寻求各式各样的催化剂。稀有金属,如铂等,在析氢反应中具有很高的效率,然而它们的成本高,且储存有限,这限制了它们的大规模应用。在过去的数年中,二硫化钼吸引了广泛的注意,由于它储量丰富,价格低廉,并且在酸性溶液中具有较好的化学稳定性。虽然二硫化钼的研究有了很大的进展,但是同时提高二硫化钼材料的电导性和边缘位点的数量,从而使其成为高效的析氢反应催化剂,目前仍旧是一项具有挑战性的工作。本论文依据原位固态反应,再经过水热处理等方法,制备了二硫化钼/碳化钼-掺氮碳纳米管复合结构。在这种纳米复合结构中,碳化钼纳米颗粒镶嵌在氮元素掺杂的碳纳米管中,而二硫化钼纳米片则生长在碳纳米管的外部。通过调节聚合温度和苯胺浓度,聚苯胺薄膜可以均匀地覆盖在三氧化钼纳米带上。将三氧化钼/聚苯胺复合物放置在高温煅烧炉中,在氩气保护状态下700℃煅烧2小时之后,即可获得二氧化钼/碳化钼纳米复合材料。将含有二氧化钼/碳化钼纳米复合材料前驱物和硫脲的水溶液在高压釜中200℃下保持48小时,可以获得二硫化钼/碳化钼-掺氮碳纳米管复合材料。通过扫描电镜图片、透射电镜图片、X射线衍射分析、X射线光电子能谱分析等手段对最终产物进行结构表征和物质分析。结果发现,这种复合材料中的二硫化钼纳米片的厚度在1-5纳米之间,并且二硫化钼片在碳纳米管上呈现有角度地生长,可以使得更多的活性边缘位点暴露在电解液中。除此之外,二硫化钼纳米片的(002)晶面间距出现膨胀,使二硫化钼纳米片富有缺陷,为析氢反应提供了额外的边缘活性位点。电催化测试结果表明,作为电催化剂,二硫化钼/碳化钼-掺氮碳纳米管材料电极拥有较低的开启过电势、较大的交换电流密度和良好的电化学稳定性。在此基础上,我们进行了光辅助电催化析氢性能测试实验,结果表明超薄的二硫化钼纳米片对于太阳光具有良好的响应,在光的辅助下,材料电极的阴极析氢电流密度有了较大的提高。