MXene和CdIn2S4基复合光催化剂的制备及催化有机合成的研究

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光催化选择性氧化芳香醇到芳香醛一直为光催化研究的热点,过渡金属磷化镍具有制氢活性高以及长期稳定性等优点,因此被认为是一种非常好的析氢催化剂,因此我们合成了一种双功能催化剂,其在可见光下,可以同时实现苯甲醇到苯甲醛并产氢,首先我们探索了CdIn2S4单体的最佳合成温度,然后采用研磨后溶剂热的方法合成5-20nm的Ni2P纳米颗粒。采用二次溶剂热合成Ni2P/CdIn2S4复合光催化剂,根据实验结果可知其最佳负载量为5%Ni2P/CdIn2S4。以5%Ni2P/CdIn2S4为光催化剂在4小时可见光光照射下,H2和苯甲醛的收率分别为592.4μmol/h和639.1μmol/h是纯CdIn2S4(59.0μmol/h H2和72.72μmol/h苯甲醛)的10.0和8.8倍,计算出的光生电子对空穴的利用率为92.8%,因此我们开发了一种高效利用光生电子-空穴对进行芳香醇生成芳香醛并产氢的体系。经过一系列表征分析可知,当可见光激发到CdIn2S4光催化剂时,产生电子-空穴对,其中大部分电子-空穴对直接在光催化剂表面复合,少数用来氧化苯甲醇还原氢气。当微量Ni2P纳米颗粒加入时会释放更多的电子-空穴对,由于Ni2P纳米颗粒对电子的吸附性,使大部分电子被Ni2P纳米颗粒吸附,电子和空穴充分分离;经过一系列表征,可以总结出在价带上光生空穴首先与苯甲醇作用生成活性中间体{Ph?CH(OH)},产生的中间体又会被另一空穴氧化生成苯甲醛并释放两个氢质子(H+);氢质子(H+)直接于Ni2P颗粒及CdIn2S4光催化剂表面的光激发电子还原成H2。我们不仅以芳香醇苯甲醇评估催化剂性能而且还围绕非芳香醇5-羟甲基糠醇探索其他光催化剂。众所皆知,5-羟基糠醛(HMF)制得相应的醛和酸是生物质及其衍生物是生产化工产品的关键反应之一。近年来新兴的碳化钛Ti3C2Tx(MXene)材料,由于其具有金属属性和亲水性表面,使其广泛用于光化学和电化学,但应用于选择性氧化非芳香醇和芳香醇尚未报道。本文采用蒸发诱导自组装法制备了一种新型光催化剂Ti3C2Tx/g-C3N4(MX/CN)复合材料,采用非芳香族醇5-羟基糠醛(HMF)选择性氧化成相应的2,5-二甲酰基呋喃(DFF)评价其光催化活性。以6%MX/CN为催化剂,在空气气氛、室温和400nm的可见光光照10小时后得到HMF转化率为96%,选择性为96%,DFF收率为96%。为了进一步研究该催化剂的广泛性,我们又做了芳香醇-对甲氧基苯甲醇选择性氧化为相应对甲氧基苯甲醛的实验,在相同条件下,400nm光反应2小时,转化率为86%,选择性产率为96%。通过一系列表征我们发现反应的活性物种主要为O2-和h+。通过PL谱图可以观察到6%MX/CN电子和空位结合较低,是因为Ti3C2Tx金属性可以聚集电子导致的。本研究为在温和条件下提高g-C3N4的利用率提供了一条途径。
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