碳气凝胶微球的制备及其电吸附应用研究

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碳气凝胶微球是一种新颖的碳气凝胶材料。在弱碱性的溶液中,以间苯二酚-甲醛溶液为前驱体,通过乳液聚合和常压干燥等方法制备出气凝胶微球,随后将气凝胶微球在氮气的保护气氛下高温碳化得到碳气凝胶微球。在这个过程中没有溶剂交换过程,生产成本低,而且制备过程采用常压干燥取代超临界干燥是比较简单的。从这方面来看,若通过常压干燥制备的碳气凝胶微球的性能能满足电吸附的要求,具有合适的孔尺寸分布和高的可用的比表面积,它将是电吸附理想的电极材料本论文创新提出了将常压干燥和乳液聚合等方法制备出的碳气凝胶微球应用于电吸附技术。主要研究了采用乳液聚合和常压干燥等方法,制备碳气凝胶微球。其中,通过循环伏安测试、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安测试、X射线衍射(XRD)和全自动N2吸附仪等表征手段,研究了碳气凝胶微球制备过程中,催化剂容量(R/C)与RF溶液理论密度等参数对样品形貌、孔结构、电化学性能等方面的影响。同时,将碳气凝胶微球应用于电吸附脱盐中,并且分析了应用电压和溶液初始浓度等操作参数对样品的电吸附性能影响,探索了不同性能的微球的电吸附性能,考察了碳气凝胶微球电极在电吸附中的再生性能。通过以上内容的研究,本文主要得出了以下结论:(1)采用乳液聚合和常压干燥等方法可成功制得碳气凝胶微球,其所得的碳气凝胶微球的粒径分布均匀,分散性好且成球率高。根据实验结果得出最优化的制备参数为:催化剂容量(R/C=500),RF溶液理论密度=0.6g/ml;同时,以RF溶液为原材料,采用乳液聚合和常压干燥等方法进行工业生产碳气凝胶微球,其生产工艺简单,制备时间短,产量高且单批次产量可达5kg。该样品制备的超级电容器,其性能优异。(2)通过调研文献和实验发现,碳气凝胶作为电极材料制备电极时,确定粘结剂选为PVDF,且采用7:2:1的比例制备电极,结果显示电极粘结性较好;实验中成功搭建一套循环流动的电吸附装置,其中包括一个电吸附组件、一个电导率仪、一个蠕动泵和一个恒压电源。在这个系统中,所制成的电极片组装到电吸附装置中,氯化钠溶液通过蠕动泵在电吸附组件中流动,电导率仪连接电脑实时测试并记录氯化钠溶液的电导率。(3)电吸附实验过程中采用氯化钠溶液模拟海水,由于氯化钠溶液的电导率与浓度呈线性关系,故实验中通过测试氯化钠溶液的电导率从而考察其浓度的变化。(4)考察了应用电压和初始浓度对电极电吸附性能的影响,实验结果显示:电极的最优应用电压为1.2V;最优初始浓度为500mg/L。(5)不同催化剂的碳气凝胶微球电极的电吸附测试结果显示,R/C=500的样品的吸附速率最快,吸附容量最高且电极再生效果最好;不同理论密度的碳气凝胶微球电极的电吸附测试结果表明,理论密度为0.6g/ml的样品的吸附速率最快,吸附容量最高且电极再生效果最好。故理论密度为0.6g/ml,R/C=500的样品其结果更适合作为电吸附的电极材料。(6)电极的再生性能是电吸附的一个重要性能,测试结果显示:微球样品的再生性能在几个吸脱附循环中都是比较稳定的,且碳气凝胶微球电极的脱附时间短,循环曲线的重复性好。因此,说明碳气凝胶微球在电吸附中作为电极材料,其电吸附/脱附过程都是稳定、可逆的过程且使用寿命长。
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