纳米α氧化铝粉体制备及烧结性能研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 5次 | 上传用户:ICE867200WXM
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而纳米氧化铝陶瓷由于其粒径尺寸、晶界宽度以及气孔尺寸都处在纳米级别,根本上改变了氧化铝粉体的结构,所以纳米氧化铝陶瓷的烧结性能要好于传统的氧化铝陶瓷。但纳米氧化铝陶瓷的制备受到了很大的挑战。因为α相氧化铝的转化温度很高,通常达到1200℃以上,这导致晶粒尺寸在高温条件下不断长大,很难达到纳米级。对制备工艺造成很大的阻碍。本课题研究了通过均相沉淀法和热分解法制备纳米级α氧化铝的优化工艺。采用的是以碳酸铝铵(AACH)为前驱体通过添加α-Al2O3籽晶和氟化铝(AlF3)利用热分解法制备纳米级氧化铝,采用TEM、BET、XRD、TG-DSC、FT-IR对产品进行表征。此方法制备出的氧化铝粒度小、分散性能好。这种粉末制成的陶瓷坯体可在1350℃~1400℃的温度下烧结致密,达到相对密度97%以上,致密程度很高。实验主要结论:(1)得出优化的合成碳酸铝铵的工艺条件为:滴定方式:硫酸铝铵(AAS)到碳酸氢铵(AHC)溶液;滴定速率:5mL/min;AHC与AAS的配比过剩系数:1.3;pH保持在9左右;温度:8℃,碳酸氢铵浓度为1.7mol/L,硫酸铝铵浓度为0.3mol/L,PEG2000用量为5%。(2)利用碳酸铝铵混合10wt%α-Al2O3晶种和5wt%AlF3进行焙烧,可在900℃可完全转变为α相氧化铝,平均粒径约30nm。煅烧后出现部分形状规则的矩形和六角形α相氧化铝。α-Al2O3晶种和AlF3矿化剂的作用导致γ-Al2O3相消失。α-Al2O3晶种和AlF3矿化剂将θ-Al2O3→α-Al2O3的相变显著降低至900℃,比不含添加剂的碳酸铝铵降低了300℃。(3)以相对最佳工艺制备出的纳米α氧化铝粉末通过造粒、16MPa压片制成的陶瓷坯体升温至1400℃,烧结4 h相对密度达到99%以上,结晶与完全致密。比理论温度降低了200 ℃。
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