细晶莫来石陶瓷的研究

来源 :武汉理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:caiyoutian
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莫来石是一种用途比较广泛的材料,化学稳定向好。在高温环境下,莫来石的抗蠕变性好,力学性能优异,同时,莫来石的抗氧化性和耐腐性也比较好,是理想的高级耐火材料,在传统的高温结构陶瓷中被广泛应用。此外,莫来石的介电常数较低,在高温环境中还具有良好的透中红外性能,因此在光学和电子等领域莫来石也受到了广泛关注。在工业上,应用较多的就是用普通的莫来石作为原材料,采用传统的烧结方法制备莫来石陶瓷。这种莫来石虽然成本相对来说比较低、应用范围也很广泛,但是却不能将莫来石陶瓷本身特有的优异性能完全显示出来,因此应用范围还有待扩展。利用化学合成法可以制备性能较好的莫来石前驱体粉,这种前驱体粉纯度较高,而且晶粒尺寸较小且均匀。采用先进的工艺可以烧结制备出晶粒细小、性能优异的莫来石陶瓷。本实验中利用溶胶-凝胶法制备出高纯超细的莫来石前驱体粉,具有较高的烧结活性,采用放电等离子烧结(SPS)技术,制备出致密度高,晶粒细小的莫来石陶瓷。并利用莫来石前驱体粉良好的烧结活性,添加到TiB2粉体中,烧结制备出mullite/TiB2复相陶瓷材料,既能提高TiB2的高温抗氧化性能,又不影响陶瓷本身良好的导热、导电性能。本文采用TEOS(正硅酸四乙酯)和Al(NO3)3·9H2O(九水硝酸铝)为原料,利用溶胶-凝胶法制备莫来石前驱体粉,通过SPS快速烧结技术烧结制备出高致密度、细晶的莫来石陶瓷。研究表明,在烧结中后期降低烧结的升温速率,减少直流电流诱导生成的缺陷,降低晶粒生长的驱动力,抑制晶粒生长,并通过增加保温时间来提高样品的致密度,能够制备出致密度高、晶粒细小的陶瓷。在本文中,通过实验研究确定,选择升温速率转折点为1300℃,即在1300℃以后降低烧结的升温速率。在SPS烧结过程中,优化后的烧结工艺为:烧结温度为1400℃,升温速率转折点之前的升温速率为100℃/min,升温速率转折点之后的升温速率为20℃/min,保温时间20min,烧结压力80MPa,加压温度1150℃。利用该烧结工艺,能够烧结制备出晶粒细小、致密度高的莫来石陶瓷,致密度达到99.55%,平均晶粒尺寸为98nm。本文还探索了莫来石/二硼化钛复相陶瓷材料的制备方法。将莫来石前驱体粉和Ti B2粉体以体积比为3:7的比例均匀混合,混合后的粉体在高温管式炉中Ar气氛下烧结到1400℃,研究发现两种粉体在高温下氩气气氛中不发生反应。将混合均匀的莫来石/二硼化钛粉体进行烧结,当烧结温度达到1600℃,升温速率100℃/min,保温时间3min,烧结压力30MPa时,烧结制备出的复相陶瓷材料的致密度为99.03%,说明莫来石前驱体粉能够提高TiB2的烧结活性。将烧结温度为1500℃、致密度为94.17%的莫来石/二硼化钛复相材料在500℃、800℃和1100℃下进行静态氧化实验,保温时间为4h。通过对比氧化前后样品的质量变化(精确到10-4g),并与纯的Ti B2陶瓷的氧化实验进行对比,发现添加莫来石后,复相材料的抗氧化性有明显提高,尤其是在高温下效果较为明显。
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