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食品和环境样品基质复杂,而且污染物含量较低,难以进行直接检测,因此在分析之前通常需要对样品进行前处理。至今已经发展了多种样品前处理方法,其中固相萃取（Solid Phase Extraction,SPE）,磁性固相萃取（Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE）,由于其具有较高的富集倍数、溶剂消耗少等优点,逐渐成为了样品前处理的首选方法。吸附剂的性能优劣是影响固相萃取和磁性固相萃取的关键因素。开发新型的高效吸附剂具有重要意义。在本研究中,制备了石墨烯复合材料和共价有机框架材料,用作固相萃取和磁性固相萃取吸附剂,并与高效液相色谱（High performance liquid chromatography,HPLC）-紫外检测（Ultraviolet detection,UV）结合,建立了水样、蔬菜样品、饮料样品中苯基脲类除草剂和氨基甲酸酯类杀虫剂的检测新方法。1.通过重氮化反应,以对苯二胺（p-phenylenediamine,PA）共价改性氧化石墨烯（Graphene oxide,GO）,合成了氧化石墨烯复合材料GO@PA。通过N2吸附-解吸测试、红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对材料进行了表征。将所得材料用作固相萃取吸附剂,从环境水和油麦菜中萃取六种苯基脲类除草剂（甲氧隆,灭草隆,绿麦隆,异丙隆,绿谷隆和炔草隆）。研究了影响萃取效率的一些关键因素,包括样品上样速率、样品pH值和解吸条件。结果显示,石墨烯复合材料GO@PA具有良好的吸附效果。对于水样,在最优条件下,六种苯基脲除草剂的线性范围在2.0-100 ng mL-1之间,相关系数为0.9990-0.9998,检出限（LODs,S/N=3）为 0.1-0.25 ng mL-1。对油麦菜样品,线性范围为5-100 ngg-1,相关系数为0.9915-0.9986,检出限为1.5-2.5 ng g-1。该吸附剂对苯基脲除草剂具有较大的吸附容量,同时,对一些其他污染物也有较好的吸附效果。2.通过简单的水热法制备了石墨烯-碳纳米球复合材料（G@CNS）。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和表面积及孔径分析仪对G@CNS纳米复合材料进行了表征。将G@CNS用作固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测,建立了富集检测水样中和果汁样品中的五种氨基甲酸酯类杀虫剂（速灭威,西维因,异丙威,丁苯威,乙霉威）的灵敏分析方法,并对影响萃取效率的诸多条件进行了优化（解吸条件、样品体积、样品溶液pH、上样速率）。在最佳条件下,该方法具有良好的线性范围（0.3-100.0 ng mL-1）和较低的检出限（LODs,S/N=3）。葡萄饮料样品的LODs为0.10-0.20 ng mL-1,混合果汁的LODs为0.10-0.30 ng mL-1,水样品的LODs为0.10-0.20ngmL-1。方法回收率良好（80.2-110%）,相对标准偏差小于7.2%,并且富集倍数较高（167-293）。3.以3,3’-二氨基联苯胺（DAB）和1,3,5-三甲酰基间苯三酚（Tp）为单体,构建了核-壳结构磁性共价有机骨架材料M-TpDAB。以M-TpDAB为吸附剂,建立了一种对苯基脲类除草剂（PUHs）进行预浓缩,再经高效液相色谱分析的简单高效的方法。在最优条件下,水样品中五种PUHs的线性范围为0.5-100 ng mL-1,检出限（S/N=3）为0.05-0.1 ng mL-1。茶饮料中线性范围为1-100 ng mL-1,检出限S/N=3)为0.3-0.5 ng mL-1。相对标准偏差小于6.5%。对目标化合物的加标实验取得了满意的回收率:水样品为84.6%-105%,在茶饮料样品为80.3%-102%。基于M-TpDAB的磁性固相萃取方法被成功用于茶饮料和水样中苯基脲类除草剂的测定,为分析水样和茶饮料中痕量的PUHs提供了一个很好的选择。