鲍鱼壳不同温度煅烧物的理化特性及抗菌活性研究

来源 :广东海洋大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:yezhenhao
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本课题以鲍鱼壳为原料,采用高温煅烧的方法进行改性,研究其煅烧物的理化特性及组成,并观察不同煅烧物的体外抗菌活性,初步探讨抗菌机理。首先通过热分析方法,研究鲍鱼壳在加热过程中热解特性的变化,以确定鲍鱼壳的热改性煅烧温度范围;采用扫描电镜-能谱技术(SEM-EDS)、X射线衍射分析(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)观察鲍鱼壳煅烧物的外观形貌和结构变化,采用电感耦合等离子体-质谱联用技术(ICP-MS)检测其矿物元素的组成变化;通过3种方法观察鲍鱼壳不同温度煅烧物的体外抗菌活性,探讨其煅烧温度、理化特性及矿物元素组成变化与抗菌活性之间的相关性,最后对鲍鱼壳煅烧物的抗菌机理进行初步探讨,为鲍鱼壳通过热改性在天然抗菌材料中的开发应用提供理论依据和参考。研究结果如下:(1)鲍鱼壳热失重数据及曲线显示,在25℃250℃之间质量百分率(TG)曲线缓慢下降,表示质量百分率下降较为均匀平缓,在250℃670℃范围内,失重率在400℃附近先呈现略快的速度,然后又趋于平缓下降,在670℃附近质量百分率急剧下降,在823℃之后直到1100℃达到平稳,质量基本不再变化;失重速率(DTG)曲线和热流率(DSC)曲线的变化趋势与此相对应,但与这两者相比TG曲线存在效应滞后现象,约延迟20℃左右,即出现失重速率最大和尖锐吸热峰处的温度约为800℃。由此确定鲍鱼壳的煅烧温度段为400℃1100℃,程序升温速率为10℃/min。(2)随着煅制温度的升高,鲍鱼壳煅烧物的颗粒逐渐细化,煅烧温度为600℃时,出现较为明显的表观改变,800℃时煅烧物颗粒更为细化,900℃出现熔融烧结现象,在1000℃和1100℃煅制样品中,产物更为均匀;红外光谱显示,未煅烧、400℃和600℃的煅烧物拥有CO32-的特征吸收峰,在800℃和900℃该峰逐渐显著减弱,煅烧温度达1000℃和1100℃时,该峰消失,而产生了显著的活性氧化钙吸收峰;X射线衍射分析结果与红外光谱分析结果一致;从矿物元素组成来看,煅烧后的鲍鱼壳中Ca含量最高,有害元素低于国家标准,同时随着煅烧温度的升高,对Cu和Zn产生明显的富集。(3)采用不同的体外抑菌实验检测其鲍鱼壳煅烧物的抗菌活性,结果存在一定的差异。牛津杯法结果显示,温度≥800℃的鲍鱼壳煅烧物对4种致病菌(金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus、铜绿假单鲍菌Pseudomonas aeruginosa、大肠埃希氏菌Escherichia coli、粪肠球菌Enterococcus faecalis)均有明显的抑制作用,且随着鲍鱼壳煅烧温度的升高,抑菌圈直径增大,而滤纸片法相对不敏感,煅烧温度达到900℃才产生部分抗菌活性。对4种菌的最小抑菌浓度(MIC)显示,1100℃鲍鱼壳煅烧物的抑菌作用最强,MIC分别为1mg/m L、0.5mg/m L、2mg/m L和2mg/m L。(4)通过检测煅烧物抗菌浓度范围内的pH值发现,鲍鱼壳煅烧温度达到800℃以上时,其pH值均大于12.43,在1000℃和1100℃时最高;结合鲍鱼壳煅烧物随着煅烧温度升高,其颗粒直径减小、比表面积增大、活性氧化钙生成、矿物元素富集等理化特性方面的改变现象,推测鲍鱼壳煅烧物的抑菌机理可能与煅烧物的吸附力、高pH值、生成活性氧化钙和高含量的Cu和Zn有关;同时电镜检测结果表明,鲍鱼壳煅烧物破坏了细菌的细胞结构,导致细胞壁凹陷,影响其通透性和完整性,推测鲍鱼壳煅烧物抗菌作用位点在细胞壁上。
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