随着红外技术的发展，远红外材料得到越来越广泛的应用，已成为当前研究的重点。硫属化合物ZnS和ZnSe的热压多晶体是一类重要的红外透过材料，其性能与微晶原材料的性质密切相关，因此如何制备满足应用要求的原材料并进一步提高红外透过性能受到人们的广泛关注。成核/晶化隔离法（SNAS）通过隔离成核和晶化过程，使所制备的材料粒径大小均一，目前广泛应用于无机纳米材料的制备。本论文采用成核/晶化隔离法分别制备了ZnS、Cu²⁺离子掺杂ZnS（ZnS:Cu）和片状结构六方相ZnSe纳米材料，并由沉淀法制备了簇状结构立方相ZnSe材料。通过多种表征手段，系统研究了ZnS纳米材料、ZnS:Cu纳米材料、簇状结构立方相ZnSe材料和纳米片状结构ZnSe材料的组成、结构及性能，并探索了其在红外透过领域中的应用前景。晶化时间为8h、S^2-离子浓度为1.1M时得到的立方相ZnS的粒径为3nm左右且分布范围窄，具有高的红外透过率，但在高温时的晶体结构稳定性较差。通过Cu²⁺离子掺杂改性，得到了晶体结构稳定性良好，红外透过率提高的Cu²⁺掺杂的立方相ZnS纳米材料（ZnS:Cu）。改变Cu²⁺掺杂量，能够调控ZnS:Cu的颗粒尺寸及尺寸分布，Cu²⁺掺杂量为0.5%的ZnS:Cu在3¹4μm波长范围内的红外透过率大于90%。在反应物Zn（NO₃）₂/SeO₂的摩尔比为1.0、反应溶液pH=11.0条件下成功制备了簇状结构立方相ZnSe纳米材料，产物纯度高，在2.5²5μm波长范围内的红外透过率达到85%。采用成核/晶化隔离法制备了片状结构ZnSe前驱体，其成分为ZnSe N₂H₄，并在N2气氛下不同温度焙烧1h得到纳米片状结构的六方相ZnSe。通过研究发现，当锌源过量时容易得到片状结构ZnSe；表面活性剂二乙醇胺显著影响纳米片的表面光滑程度，并存在一个最佳用量。700℃下焙烧1h得到的片状结构ZnSe在2.5²5μm波长范围内的红外透过率大于92%，已达到工业上对红外透过材料的透过率达到69%的要求。