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铌及铌合金熔点高、密度低、良好的耐蚀性和突出的高温强度，是主要的高温结构材料之一。但其抗氧化性差，使其高温领域的应用受到限制。针对这一问题，本文选用Mo-Si-B涂层作为铌及铌合金的抗氧化防护层。本文以Mo丝、Si粉和B粉为原材料，利用辉光离子渗法和包埋渗法在铌合金基体表面制备Mo-Si-B抗氧化涂层。首先用辉光离子渗Mo在铌合金表面制备了Mo涂层，借助SEM、XRD、EDS等手段分析了温度、时间对涂层的组织形貌、相结构，以及合金元素对涂层扩散层厚度的影响。随后在Mo涂层的基础上进行Si-B包埋共渗，选取不同Si、B比例的渗剂和不同包渗温度进行实验，通过XRD、SEM、EDS等手段对结果进行分析，研究了温度及渗剂对共渗层的影响，以及Mo-Si-B涂层的生长机制。最后研究了Mo-Si-B涂层在高低温下的氧化行为。结果表明：（1）通过辉光离子渗Mo可以在铌基材料上制备Mo涂层。温度对渗Mo层的影响很大，温度越高涂层结合力越好。时间越长，Mo涂层厚度越厚。（2）Si-B包埋共渗可以在Mo层上沉积制备Mo-Si-B涂层，一定范围内不同B含量对涂层结构没有很大影响，温度对涂层结构影响较大。在1200℃下保温5h制备的涂层结构由外向里依次为MoSi2、MoB、基体；1300℃保温5h制备的涂层结构由外向里依次为MoSi2、少量弥散分布的MoB、NbSi2、NbB2、Nb5Si3、基体。（3）Mo-Si-B涂层在低温600℃氧化5h所形成的氧化膜不连续致密，氧化产物为SiO2和MoO3；涂层在高温1250℃氧化5h所形成的氧化膜连续致密，氧化产物主要为SiO2。（4）MoB对涂层抗高温氧化有利，主体涂层中含有MoB层的涂层其高温抗氧化性能良好；主体涂层中没有MoB层的涂层高温抗氧化性能差。