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非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）的降解产物烷基酚（AP）是一类环境内分泌干扰物（EEDs）,具有明显的雌激素效应。全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷磺酸（PFOS）是一类持久性有机污染物（POPs）。这两类物质已被欧盟禁止在进出口纺织品、皮革及纺织助剂中使用。而我国还未出台针对这两类物质在该领域的相关检测标准。因此尽快制定一系列相应的国家标准和检测方法已经迫在眉睫,开展相关领域研究必将对我国应对欧盟APs及PFOS指令技术壁垒产生积极的影响,具有十分重要的意义。本文运用了超声萃取、固相萃取等前处理方法,结合气相色谱-质谱分析手段,建立了有效的纺织品、纺织助剂中烷基酚（NP,OP）含量的检测方法。纺织品样品经以CH2Cl2为萃取液的超声提取、衍生化后,采用气相色谱-质谱-选择离子定量分析方法,对4-壬基酚同分异构体总量和4-n-辛基酚进行了定量检测。通过实验对前处理条件、衍生化条件、色谱条件、选择离子等作了优化。该方法的加标回收率为80.73%～99.78%,相对标准偏差小于5%。而纺织助剂样品通过固相萃取、硅烷化衍生化后,同样利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法检测。针对各类不同助剂,通过实验对前处理方法进行了优化。各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,检出限为0.2mg/L。该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性。另外本文运用超声萃取、索氏提取,结果超高效液相色谱-质谱/质谱的分析方法,建立了纺织品、皮革中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸含量的检测方法。采用C18色谱柱,5mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈混合梯度洗脱;流速:0.2mL·min-1。并利用三重四级杆质量分析器进行定性定量分析。方法的检出限为1μg·L-1,线性范围(0～40.0μg·L-1)内呈线性关系,相关系数均大于0.998。纺织品样品通过甲醇超声萃取30min,在不同的加标回收浓度的回收率在84%以上,RSD小于7%。皮革样品以甲醇为溶剂,应用自动索氏抽提方法提取后通过复合式弱阴离子交换柱净化,其加标回收率在80%～120%之间,相对标准偏差低于15%,检测限为0.5mg·kg-1。方法简便、便捷,适用性强。