【摘 要】
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与气相吸附相比而言,液相吸附增加了溶剂,体系相对复杂。目前,液相吸附过程的检测仍采用手动取样分析,对于超快速、超慢速、小体积、易挥发和多组分等特殊体系吸附过程无法准确测定。本学位论文在前期工作的基础上,利用光纤传感检测系统,实现了小体积和快速吸附/解吸过程的原位监测。将化学计量学与光谱法结合,基于原位检测系统提供的大量吸附数据,研究了混合溶液和蜂蜜中各组分的吸附动力学行为。(1)在玻璃片基板表面制
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与气相吸附相比而言,液相吸附增加了溶剂,体系相对复杂。目前,液相吸附过程的检测仍采用手动取样分析,对于超快速、超慢速、小体积、易挥发和多组分等特殊体系吸附过程无法准确测定。本学位论文在前期工作的基础上,利用光纤传感检测系统,实现了小体积和快速吸附/解吸过程的原位监测。将化学计量学与光谱法结合,基于原位检测系统提供的大量吸附数据,研究了混合溶液和蜂蜜中各组分的吸附动力学行为。(1)在玻璃片基板表面制备了聚合物涂层,通过光纤传感检测方法实现了小体积条件下原位监测2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)在固相微萃取(SPME)涂层上的吸附行为。考察了SPME涂层重复使用性和温度、初始浓度等对2,4-D在SPME吸附行为的影响。动力学研究表明准二级模型更能准确地描述2,4-D在SPME上的吸附行为。低浓度2,4-D在SPME涂层上的吸附是一个放热,自发的过程。相同条件下分子印迹聚合物(MIPs)比非分子印迹聚合物(NIPs)SPME涂层对2,4-D的吸附能力强,速率快,且吸附过程更容易发生。MIPs SPME涂层对复杂基质中2,4-D的分离和富集效果较好。(2)六通道光纤传感系统克服了传统手动取样过程中因解吸速率快而产生的误差,原位监测芦丁在14种大孔吸附树脂(MARs)上的解吸全过程。解吸数据通过四种模型拟合,得到准二级模型能够准确地描述芦丁在MAR上的解吸行为,且解吸主要分为连续的三步进行。考察了温度对解吸速率的影响,结合吸附能力、解吸能力、吸附速率和解吸速率等相关参数筛选树脂,得到AB-8、LTX-052和HPD300树脂对芦丁有很好的分离和纯化效果。(3)建立了一种同时检测双组分液相吸附动力学的紫外-可见分光光度法。用一阶导数法和平滑法预处理光谱数据,建立偏最小二乘、逐步回归和多维偏最小二乘模型。高效液相色谱测定结果作为真实浓度,外部验证不同模型的预测结果。基于原始光谱数据建立的多维偏最小二乘模型预测能力最好,预测浓度与真实浓度之间的误差在9%以内。该方法为多组分液相吸附的原位检测奠定了基础。(4)以AB-8树脂和蜂蜜样品为研究对象。通过光纤传感原位解吸获得光谱数据,高效液相色谱作为外部验证方法,筛选波长范围,建立偏最小二乘、逐步回归和多维偏最小二乘模型。通过光纤传感-化学计量学方法原位检测了蜂蜜中芦丁和槲皮素在AB-8树脂上的解吸动力学。该方法快速、成本低,为原位检测多组分液相吸附/解吸动力学提供了一种简单有效的方法。
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