微波合成技术是一种新颖的合成方法，具有升温速度快及体加热等优点。溶胶凝胶法是一种制备超细粉体的合成方法，能使前驱物在分子级的结构上发生反应，有效降低合成温度。微波辅助溶胶凝胶法集以上两种方法的优点于一身，是一种非常新颖的合成方法。采用该法合成陶瓷粉体，不仅可以有效地降低合成温度，而且非常有希望制备出比传统固相反应法更精细、更具优良性能的粉体。　　 本文采用微波辅助溶胶凝胶法来合成Na-β”-Al2O3电解质，研究化学配比、分解温度、微波合成、微波烧结和传统加热烧结方式对粉体物相和块体试样微结构的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)观察粉体微观形貌，X射线粉末衍射仪(XRD)分析粉体物相，正电子湮没谱仪研究烧结的块体试样的微观缺陷等。主要的实验结果如下：　　 (1)当按照产物化学通式(Na1+yO)Al11-yMgyO16中y=0.67的配比量取前驱物进行合成反应时，可有效地防止产物中部分晶粒过分长大，能有效地抑制复式微结构的出现。　　 (2)当前驱物的化学配比不相同但配比没有超出一定的限度时，对于相同的温度和热处理条件，电解质产物中Na-β-Al2O3(NaAl11O17)和Na-β"-Al2O3(Na1.67Mg0.67Al10.33O17)的比例实际上是几乎没有变化的。　　 (3)随着y值的增大(y＜0.67)，即随着掺杂Mg2+和迁移离子Na+含量逐渐增加，正电子的平均寿命τm是逐渐增大的，有利于离子迁移的缺陷的数量是逐渐增多的；而当y值超出一定限度后（y＞0.67），随着物相Na-β-Al2O3(NaAl11O17)的相对含量的逐渐增加，Na-β-Al2O3(NaAl11O17)中的缺陷数量相对Na-β”-Al2O3(Na1.67Mg0.67Al10.33O17)来说是较小的，故总体缺陷数量是减小的。　　 (4)采用溶胶凝胶法合成固体电解质、且其热分解温度低于1473K时，获得Na-β”-Al2O3(Na1.67Mg0.67Al10.33O17)的量是很少的，而且存在着较多其他的杂质物相；而当热分解温度达到1473K以上时，获得Na-β"-Al2O3(Na1.67Mg0.67Al10.33O17)的量逐渐增大，纯度逐渐升高。　　 (5)当烧结温度逐渐升高时，由于试样中越来越多的掺杂Mg2+取代Al3+的位置而产生铝空位的缘故，获得的微观缺陷数量逐渐增多。　　 (6)微波处理后所获得的Na-β"-Al2O3(Na1.67Mg0.67Al10.33O17)粉体的颗粒度比直接用传统煅烧方式获得的粉体的颗粒度更均匀。　　 (7)传统的煅烧方式所获得的电解质的杂相相对较多，不利于纯度较高的Na-β”-Al2O3(Na1.67Mg0.67Al10.33O17)粉体的获得；微波处理后的试样中杂相相对较少，有利于其他杂质物相向Na-β”-Al2O3(Na1.67Mg0.67Al10.33O17)粉体物相转化，电解质相的纯度得到提高。　　 (8)微波烧结有利于促进掺杂的Mg2+取代Al3+的位置，从而产生铝空位，获得的缺陷数量能达到较为理想的数值。