聚酰亚胺/二氧化硅/银杂化薄膜的制备及结构与性能研究

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本文采用两种方法制备聚酰亚胺(PI)/二氧化硅(SiO2)/银(Ag)三元复合薄膜,一是溶胶-凝胶和原位自金属化相结合方法制备PI/SiO2/Ag三元复合薄膜,二是先制备SiO2@Ag纳米复合粒子,再经过原位复合法制备PI/SiO2/Ag三元复合薄膜。   在第一种方法中,我们通过红外(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、动态机械热分析仪(DMTA)等系统地考察了热处理过程中杂化薄膜结构形态变化以及SiO2含量对金属银向基体表面迁移情况和杂化薄膜各种性能的影响。采用紫外可见光谱(UV)表征薄膜的反射率。实验结果表明,在热处理过程中可以同时完成聚酰胺酸的亚胺化、SiO2粒子的形成及银的还原,并且可以通过改变热处理温度和时间或改变SiO2含量来控制银粒子向聚合物基体表面的迁移。随着二氧化硅固含量的增加,杂化薄膜的反射率逐步降低。   在第二种方法制备杂化薄膜中,我们采用紫外光还原银氨溶液,沉积到SiO2粒子,形成SiO2@Ag纳米复合粒子。该光学还原反应可以在室温下空气中进行。通过透射电镜、场发射扫描电镜来观察复合粒子的结构形态,采用UV、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)分析复合粒子。采用TEM、DMTA等系统地考察了杂化薄膜结构形态变化以及SiO2@Ag纳米复合粒子含量向基体表面迁移情况和杂化薄膜各种性能的影响。结果表明反应4小时后,银以面心立方结构的单质银沉积在二氧化硅粒子表面上。增加反应时间可以增加二氧化硅表面上银粒子的数目和尺寸,而巯基偶联剂改性二氧化硅有利于银的沉积效果。随着SiO2@Ag纳米复合粒子含量的增加,杂化薄膜的模量在逐步上升,而断裂伸长率在逐步降低,薄膜的玻璃化转变温度变化不大。
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